HRTEM高分辨标定-1

1.HRTEM和TEM有什么区别呢？样品什么情况下适合做TEM？什么情况下需要做HRTEM?另外，做HRTEM制样的时候，样品的量用多少合适？HRTEM(HighResolutionTransmissionElectronMicroscopy)就是高分辨率的透射电镜，它只是分辨率比较高，所以一般透射电镜能做的工作它也能做，但高分辨电镜物镜极靴间距比较小，所以双倾台的转角相对于分析型的电镜要小一些。用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息。TEM透射电子显微镜（英语：Transmissionelectronmicroscopy，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。2.这三张图分别是尖晶石相的样品拍出的高分辨图片以及其对应的FFT，还有一张衍射条纹图，我用DM软件手动量了多个相邻原子的距离，发现差别很大，最小量的是0.297nm，最大可以到0.387，这样的话，晶面如何归属啊？另外就是这种手动测量误差很大吧，我已经很细心去丈量，结果貌似相邻距离并不是很相近，所以想问下各位大侠这种情况应该如何处理？还有就是关于这个衍射条纹的图，从图中能读出什么信息呢？通过HRTEM的高分辨衬度条纹，可以量出相应的晶面间距为0.5nm，可以对材料的PDF卡片看下这个间距对应的是哪个晶面的晶面间距，这样就可以把条纹所代表的晶面确定下来。最下面的SAED点比较杂乱，可能是所选区处含有多种晶向的晶体，因此可能会得到几种方向斑点重合的的SAED。你所测得的0.297nm或0.387nm都是对的，但是对应于不同的晶面衍射，究竟是对应哪个还是需要对比PDF卡片数据进行指认。你这里的HRTEM与SAED并没有很明显的对应关系，可能原因是打HRTEM是区域较小，但打SAED时选区包含的晶粒较多，又出现不同取向造成的。或者他们根本就不是在一个地方打的。FFT结合HRTEM可以进一步确定晶体的晶面及取向信息。这两幅图的确不是在同一个地方打的，你量出的0.5nm是在哪量出的啊？我量了好几次，平均都在0.3nm左右，但是和我的PDF卡片核对，我量出的值总是夹在两个晶面之间，和xrd上给的总差那么一点点，请问这样的话，应该怎么处理啊？取近似吗？这种相邻之间的劲歌条纹不是相等的吗？还请高手赐教……从HRTEM量得的明显的条纹间距就是0.5nm。你也可以用电子尺通过标尺来量取间距。一次可以量10个，然后再平均。正常情况同样晶面得到的晶格条纹间距是应该相等的，如果你量取的值出现与标准值有差别的情况，如果差得不多是正常的，还要再结合SAED指认晶面。或者看FFT的点分布能与什么样的拍摄几何构型对得上。总之当一种图片里信息不好确定情况下，要采用其它佐证。您好我这还有一张图刚刚量了多个点发现晶面间距还比较一致只是条纹的走向不太一致有竖条的也有横条的刚刚量了下竖条的大致可以归结为220晶面那横条的是什么意思啊？刚开始接触透射菜鸟一只还请高手解答关键要对FFT中的点进行标定，这也要结合HRTEM，如果测试结果正确，分析过程没问题，HRTEM的晶格条纹是会给出可信的晶面信息的，然后看FFT可以看出晶面的对称信息。从你这个FFT可以看出与电子束入射方向平行的晶面应该是有六方对称存在的，只不过电子束方向在实际测试时并没有与这些晶面都很好地平行，所以测得的HRTEM并不理想，只有一种晶面看得最清楚。这张图照得很好，可以同时看到两种晶面的信息，竖条的如果是（220），那么横条就是与之成近90度的另一晶面。都需要测量，然后给标定出来，如果横条的与竖条间距一致，那么说明这两个是同一族晶面，正常标定就可以了。HRTEM所测得的条纹间距，就是相应晶面的晶格间距。SAED打出的六方感觉的点不一定就说明材料是六方相，我们知道对于立方相的（111）方向打SAED就是很完美的六方点，但材料本身是立方相。关键要看电子束是从晶体的哪个面入射的。SAED的多晶环，每个环对应一种晶面，但HRTEM要想照出很好的晶格对电子束与晶体之间的角度是有关系的。所以有时候就算晶体很薄，电子束可以透过，也可能会出现HRTEM打不出晶格的情况，或者只能打出一种晶面的晶格条纹。HRTEM与FFT有对应关系，但与测的SAED除非晶体很完美，如果是纳米晶，一般就很难有完美的对应。一族晶面不是说指数要完全一样，他们只是对称等效。所以各自己都会出现衍射点，衍射点的标定比较基础的内容，这里不多说。“衍射条纹是多个多晶环”这种说法有问题。条纹是HRTEM得出的，多晶环是SAED得到的，二者不能混为一谈的。对于等效的晶面，如（001）（100）（010），虽然等效，但晶面表达上还是有区别的，有时候会为简单把这些等效的一族表达成{001}，注意是用大括号。但不同方位出现的点要有不同的晶面指数的。先弄清楚HRTEM,SADE表征晶体的原理，这些问题就清楚了。问题如下：1、高分辨率透射电镜(HRTEM)的有效分辨范围是多少呢？请给出参考资料的出处。谢谢！2、四种常用电镜：学显微镜(OM)，电子显微镜(EM)，透射显微镜(TEM)，扫描电子显微镜(SEM)的有效分辨范围是多少呢？哪本书上有详细介绍呢？非常感谢。你说的有效分辨范围是指分辨率吧。光学显微镜的分辨率取决于照明光源的波长。在可见光波长范围内，光学显微镜分辨率极限是200nm。——周玉的材料分析测试技术中讲到的。而对于电子显微镜，我认为不同公司不同型号的电镜是不一样的，如果你想要知道分辨率，应该咨询一下你要使用的测试仪器吧。把我们这里的各种型号给你做一个参考。不知道是不是你想要的：扫描电子显微镜JEOL-JSM-6500F的分辨率是1.5nm，环境扫描电镜FEIQuanta200的是3.5nm，还有一台学生用的扫描电镜我这里没有数据，透射电子显微镜JEM-2010的点分辨率是0.19nm，晶格分辨率是0.14nm，JEM-2010F的点分辨率是0.19nm，晶格分辨率是0.102nm，还有一台我不知道，希望对你有帮助。材料的表征过程中经常需要标定电子衍射或者高分辨的FFT谱图中的指数，一般的步骤是，首先确定各个斑点代表的d值以及晶面夹角，然后通过查表和计算估计并验证各个斑点所代表的指数。如果查d值表的话，我们一般查PDF卡片中的，但是其中列出的d值不全，需要自己列个全面的d值表，并且还要计算验证角度，因此通过手工标定的话十分繁琐，为了简化这一工作，花了小半天时间弄了个小程序，感觉还比较好用，不敢独享，放出来大家一起分享，并请大家提点意见！以下是我使用这个程序标定张高分辨FFT中的指数的过程：首先对高分辨作FFT，得到的图如下，取三个点（顺时针依次为点1、2、3，与中心点一起构成平行四边形）量出各点到中心的距离，并算出各点代表的面的d值，量出夹角（图见附件1）：将得到的d值和夹角分别填入软件中，并填好晶系、晶胞参数等，便可以点击列出d值可能对应的hkl值，并根据夹角关系标定三个点的指数（图见附件2）：：量出距离后，d值就等于1/距离，在我举的例子里面点1与中心的距离为4.991/nm，那得到的d值就是1/4.99=0.200nm，转换成‘埃’的单位因此再乘以10就是2.00'埃’SAED一般至少三个不同晶带轴（而且还要有低指数）才能确定晶系。你的SEAD可能是超点阵也可能选区还有另一个晶体。不过里面好像还有更弱的点，应该是有高阶的超点阵。这种情况更需要低指数SAED才能确定超结构。最好先做XRD，根据XRD指标化结果对照标定。你高分辨都标出来了，那说明结构已知了，你算下对应的d值标SAED即可。