化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法

化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的：1．了解环境污染的指标及分析方法。2．研究水体被污染的程度。3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。三﹑仪器和试剂1．仪器：恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10ml量杯一个；25ml酸式滴定管一支；吸球2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠1）浓硫酸，分析纯2）草酸钠标准溶液（0.005mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（实验室配制）3）高锰酸钾贮备溶液（0.02mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。（实验室配制）4）高锰酸钾标准溶液（0.002mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。此溶液在临用时配制（实验室配制）。四．实验步骤：1．试样分解：1）用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。如在加热过程中高锰酸钾的紫红色退去，则须少取量，重新从1）开始测定。2．实验滴定取出三角瓶，用10ml大肚移液管加入草酸钠标准溶液10.0ml，摇匀，待高锰酸钾的紫红色完全消失后，趁热（此时试液温度不应低于70℃，否则需加热）用高锰酸钾溶液滴定至试液微红色不退，即为终点。以C代表还原性物质，其反应原理如下：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O水COD实验测定记录分析号编号取样体积ml起点读数ml终点读数ml实耗ml含量mg/l123*空白按水样的测定步骤作蒸馏水消耗高锰酸钾的空白实验，然后在测定结果中扣除蒸馏水的化学耗氧量即为所测水样的化学耗氧量。加热过程中高锰酸钾自身的分解量可忽略不计。五．数据计算：化学需氧量按下式计算：COD(mg/l)=[5Ck(V1＋V2)-2CNaV3)]×8×1000V式中：V1——测定过程中所加入的高锰酸钾溶液体积（10ml）；V2——滴定过程中消耗的高锰酸钾体积（ml）V3——加入的草酸钠标准溶液的体积（10ml）；Ck——高锰酸钾溶液的摩尔浓度；CNa——草酸钠标准溶液的摩尔深度；V——所取水样的体积（ml）；六．结果讨论：根据国家环境保护局公布的中水处理标准，对所测COD值进行讨论是否达到处理标准，如没有达到应采取的措施是什么？七．思考题：为什么COD是衡量水体污染程度的一项重要指标？影响化学需氧量测定结果的因素？测定化学需氧量方法种类及适用范围？八．注意事项：实验中注意谨慎操作，玻璃器皿易碎；加热后温度高，要防止烫伤。