1.双液系的气—液平衡相图

实验1：双液系的气—液平衡相图《物理化学实验》电子教材系列江西师范大学化学化工学院物理化学教研室编2010年9月实验目的绘制乙醇—环己烷双液系的气—液平衡相图，了解相图和相律的基本概念，进一步理解分馏原理掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法掌握阿贝折射仪的原理及使用方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法实验原理溶液的沸点介于二纯组分之间——如：苯-甲苯体系Tx溶液有最高恒沸点——如：卤化氢-水体系Tx溶液有最低恒沸点——如：环已烷-乙醇体系Tx用温度计直接测量体系的沸点用折射法分别测量体系气相、液相的折光率，求出气液相的组分两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度称为液体的沸点p一定时，纯液体沸点有定值;完全互溶的二元体系，沸点还与组成有关.仪器和试剂沸点测试仪1套精密数字温度计1个WAY阿贝折射仪1台数字恒流电源1台烧杯、胶头滴管、乙醇（分析纯）、环己烷（分析纯）实验装置—沸点仪接冷凝循环水接恒流电源数字温度计侧管（加样/取液相样品）小槽（取气相样品）1.反射镜2.转轴3.遮光扳4.温度计5.进光棱镜座6.色散调节手轮7.色散值刻度圈8.目镜9.盖扳10.锁紧手轮11.折射棱镜座12.刻度盘聚光镜13.温度计座14.底座15.折射率刻度调节手轮16.偏差调节螺钉17.壳体18.恒温接头实验装置—阿贝折射仪p32-34实验装置—阿贝折射仪折射率可至小数点后第四位，1.3000~1.7000(1)将阿贝折射仪置于光亮处，打开手轮10将被测液体用干净滴管加在基本棱镜表面。并将进光棱镜盖上，用手轮10紧锁，要求液层均匀，充满视场，无气泡。(2)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜8视野，使十字线成像清晰，此时旋转手轮（右下钮），并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮6，使分界线不带任何彩色，微调手轮（右下钮），使分界线位于十字线的中心（如下图所示），此时目镜视野下方刻度尺指示的数值即为被测液体的折射率。精确配置乙醇—环己烷标准溶液，绘制标准工作曲线配置乙醇—环己烷样品溶液组装沸点仪通冷凝水，加样，加热，达到气液两相平衡阿贝折光仪测定样品折射率测定不同样品的气液组成记录实验前后大气压力取平均值关闭装置，结束实验，收拾试验台！实验步骤数据记录与处理00.10.20.30.40.50.60.70.80.911.371.381.391.41.411.421.431.44数据记录与处理数据记录与处理沸点值进行校正（p实验不等于标准大气压）绘制沸点—组成相图加热丝不能露出液面，一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧电阻丝两端电压不能过大（加热功率不能太大），加热丝上有小气泡逸出即可温度传感器不要直接碰到加热丝一定要使体系达到平衡，即温度数值稳定后读数，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率被测样品浓度不需要配制的非常准确，且可反复使用，测量后应倒回试剂瓶贮存（绘制相图是根据平衡时气液相的组成来确定的，不需知总组成）使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸实验注意事项气液两相是如何实现平衡的？沸点仪中收集冷凝液的小槽容积过大或过小会有何影响？为什么测纯环己烷、纯乙醇的沸点前，蒸馏瓶必须洗净、晾干，而测混合液沸点和组成时不需要这样做？是否可以不测纯乙醇和环己烷的沸点，直接用标准大气压下的数据？根据相图说明是否可以通过反复蒸馏的方法将乙醇和环己烷分离为什么工业上常生产95℅酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？测定恒沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图型发生什么变化？实验思考