药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准（一）基本概念药物(drugs)药品(medicinalproducts)药物分析(pharmaceuticalanalysis)药品特性是（二）药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。凡例(generalnotices)、正文(monograph。)、附录（appendices）（三）药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括（四）药品检验工作的基本程序（五）药品质量管理规范使药品质量控制和保证要求从质量设计（QualitybyDesign）、过程控制(QualitybyProcess)和终端检验(QualitybyTest)三方面来实施，保障用药安全。（六）注册审批制度与ICHICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。三、习题与解答（一）最佳选择题D1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．EB．MC．PD．QE．SB2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构A3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液D4．中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04gD5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.20cmB.≤20cmC.≤l0cmD.≤5cmE.≤l0mmE7．下列内容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号B．计量单位C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求E．通用检测方法E8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟范围内具有法律效力B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查(Test)D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则E．EP由WHO起草和出版（二）配伍选择题A.SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规范的英文缩写是D9．荮品非临床研究质量管理规范E10.药品生产质量管理规范[11—13JA．溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解B．溶质lg(ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C．溶质lg(ml)能在溶剂10-．不到30ml中溶解D．溶质1g(ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E．溶质lg(ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B11.易溶C12.溶解13.微溶[14—17JA.2~10℃B.10_30℃C.40～50℃D.70~80℃E.98~100℃下列关于温度的术语系指D14.热水C15.温水A16.冷水B17.常温[18~19]A.BPB.ChPC.EPD.Ph.Int.E.USP下列药典的英文缩写是A18.英国药典C19.欧洲药典（三）多项选择题20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有ABCDA．质量(Q)B．安全性(S)C．有效性(S)D．综合要求(M)E．均一性(U)21．《中国药典》内容包括BCDA．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有ABCA．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中，“性状”项下记载有ABCDEA．外观B．臭C．味D．溶解度E．物理常数24.药品标准中，“检查”项系检查药物的ABCDA．安全性B．有效性C．均一性D．纯度E．稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA．比旋度（[a]）测定B．手性柱色谱C．单晶X-衍射D．旋光色散(ORD)E．圆二色谱(CD)26．在固体供试品比旋度计算公式tD＝lc100ABCA．f为测定时的温度(℃)B．D为钠光谱的D线C．n为测得的旋光度D．Z为测定管长度(cm)E．c为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的内容一般包括ABCA．影响因素试验B．加速试验C．长期试验D．干法破坏试验E．湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引（四）是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应证的物质(T)30.药物分析是收载药品质量标准的典籍(F)31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时，系指其可能的含有量(F)33．《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称(T)34.熔点测定中，“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度(F)35.百分吸收系数（%11cmE）中，1%为l00ml溶液中含有1mg的被测物质(F)36.化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法(T)37.化学原料药稳定性影响因素试验中，高温试验系将供试品于60C温度下放置IO天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测(T)38.国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准(T)第二章药物的鉴别试验鉴别试验目的：真伪鉴别，非未知鉴定；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。常用一般鉴别试验右：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐等。鉴别试验常用方法：化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。鉴别试验的条件：浓度、试验温度、酸碱度、试验时间；鉴别试验方法验证内容：专属性和耐用性。三、习题与解答（一）最佳选择题1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物D．硫酸盐E．有机氟化物3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法（二）配伍选择题[4—5]A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。以下各类药物的鉴别试验是4．水杨酸盐类5．托烷生物碱类[6—8]A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。C．测定被测物质在750~2500nm(12800~4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是6．紫外光谱鉴别法7．红外光谱鉴别法8．质谱鉴别法[9—10]A．三氯化铁呈色反应B．重氮化一偶合反应C．Vitali反应D．四氮唑反应E．茚三酮反应下列各类药物的呈色反应鉴别法是9．水杨酸类10.肾上腺皮质激素类（三）多项选择题ACD11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有A．稀盐酸B．稀醋酸C．亚硝酸钠D．B一萘酚E．硝酸银12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有ABCDA．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比(m/z)大小分高。B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。CDE13.用于鉴别硝酸盐的试剂有A．硫酸B．醋酸铅C．硫酸亚铁D．铜丝E．高锰酸钾（四）是非判断题14.旋光度是药物的物理常数(T)15.绘制药物盐酸盐红外光谱时，若样品与溴化钾之间发生离子交换反应时，也可采用溴化钾作为制片基质(F)16.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色(F)（六）设计题20.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。第三章药物的杂质检查杂质限量计算公式为：%100%LSCVL(%)或610SCVppmL杂质限量的控制方法包括两种：限量检查法和对杂质进行定量测定。进行限量检查时，多数采用对照法，还可以采用灵敏度法和限值法。药物中杂质的检查主要依据药物与杂质在物理性质或化学性质上的差异来进行。杂质的控制要合理，即合理确定杂质检查项目与限度，合理选择杂质检查方法。用于杂质检查的分析方法要求专属、灵敏，检测限一定要符合质量标准中对杂质限度的要求，检测限不得大于该杂质的报告限度。常用的检查方法有：化学方法、色谱方法、光谱方法、热分析法、酸碱度检查法和物理性状检查法。其中，化学方法包括：显色反应检查法、沉淀反应检查法、生成气体检查法和滴定法；色谱方法包括：薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)，由于色谱法可以利用药物与杂质的色谱性质的差异，能有效地将杂质与药物进行分离和检测，因而色谱法广泛地应用于药物中杂质的检查，是检查药物中有关物质的首选方法；光谱方法包括：可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法；常用的热分析法有：热重分析法(TGA)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)及相关联用技术；酸碱度检查法包括：酸碱滴定法、指示液法、pH测定法；物理性状检查法是根据药物与杂质在性状上的不同，如臭味和挥发性的差异、颜色的差异、溶解行为的差异和旋光性等的差异进行检查。药物中一般杂质检查的内容包括：氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、重金属检查法、砷盐检查法、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、易炭化物检查法、残留溶剂测定法、溶液颜色检查法、溶液澄清度检查法。药物中特殊杂质的研究是药物质量控制的重要部分，可以为药物的工艺研究、质量研究、稳定性研究、药理毒理及临床研究提供重要信息。