差热分析(DTA)曲线

化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity差热分析基础化学实验Ⅲ（物理化学实验）化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity差热分析的基本原理知识点及实验技能训练要点知识点：差热分析仪的使用、差热图谱的解析（均为首次训练）实验技能训练要点：化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、注意事项五、实验总结六、实验延伸七、思考题化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity1掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术；2用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱；一、实验目的化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity二、实验原理物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线，或称差热图谱。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity参比样品计算机A/D转换记录仪差热放大器测量热电偶加热电炉程序升温控制器反馈热电偶差热分析仪构造图化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity差热图谱分析：①峰的数目：在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数；②峰的位置：发生转化的温度范围；差热分析（DTA）曲线tabd△T温度Tcefgh化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity差热图谱分析：③峰的方向：过程是吸热还是放热；④峰的面积：反映热效应大小（在相同测定条件下）；差热分析（DTA）曲线tabd△T温度Tcefgh峰高、峰宽及对称性：除与测定条件有关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity开启仪器开关，预热20min进行零位、斜率调整三、实验步骤准确秤取5mg参比样和待测样，分别放入电炉支架上，盖好保温盖。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity启动计算机，打开CDR-4p应用软件。选择“直接采样”、“DTA”、量程为“100V”，输入“升温速度10C·min-1”、“样品名称”、“质量”、“空气气氛”、“操作者姓名”等，并确认；化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity在仪器控制面板上调“C01为0”、“T01为30”、“C02为300”、“T02为-120”；按控制面板上“右二”按钮至“Run”，观察电压读数10s，若不变即开启电炉。若电压读数迅速升高，要再次按下“右二”按钮至“hold”，待到电压读数回到“0”再重新“Run”，观察电压读数10s，若不变方可开启电炉。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity待样品温度升到300，点“存盘返回”，并保存文件；断开电炉电源；调出文件对出峰位置进行确认，处理，保存；最后打印。实验完毕，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity四、注意事项1、坩埚要清理干净。2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“短路”位置的状态下进行，转动“调零”旋钮，使“差热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即使“差热指示”表头不在“0”位，也不能“调零”。3、开启电炉前，按控制面板上“右二”按钮至“Run”（运行），观察电压读数10s，若不变方可开启电炉，否则差热曲线会出现异常。4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与支架应水平接触良好。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity样品脱水过程中出现热效应的次数，各峰的起始温度Te和峰顶温度Tp。五、实验总结（一）数据处理计算各个峰的面积和热效应值。样品CuSO4·5H2O的各峰代表的变化，写出热反应方程式。并推测CuSO4·5H2O中5个H2O和CuSO4结合的可能形式。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity（1）影响差热分析结果的因素因为传热情况比较复杂，热量与许多因素有关。一般说来，一是仪器，二是样品。影响差热分析结果的主要因素有：升温速率、气氛及压力、参比物的选择、样品粒度及用量。五、实验总结（二）讨论（2）与文献报道图谱相比较，从峰的重叠情况和Te、Tp数值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity六、实验延伸凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质和材料，均可以通过差热分析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。开放实验―通过差热分析获得CaC2O2·H2O热分解反应方程和脱水反应的反应级数和活化能化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity1.差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？2.简述DTA和DSC的区别和联系。3.DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？七、思考题