铁标准曲线的绘制

1铁标准曲线的绘制方法1.方法原理亚铁在pH3~9之间的溶液中，可与邻菲啰啉生成很稳定的橙红色络合物。高铁离子可以通过还原剂还原成亚铁进行测定。测量波长在510nm处，用邻菲啰啉分光光度法可测量Fe2+、Fe3+及总铁含量。2.方法适用范围此方法适用于一般环境水和废水中铁的监测，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按照本方法进行测定。3.仪器及试剂3.1使用仪器分光光度计，10mm比色皿3.2试剂3.2.1铁标准贮备溶液称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于(1+1)硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铁浓度为100μg/mL。3.2.2铁标准使用液准确移取标准贮备溶液25.00mL置于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液含铁浓度为25.0μg/mL。3.2.3盐酸(ρ1.19g/mL)，(1+3)盐酸溶液3.2.4盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液[ρ(NH2OH·HCl)=100g/L]：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL。3.2.5缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。3.2.6邻菲啰啉溶液：邻菲啰啉溶液：称取0.5g邻菲啰啉溶于水中，加数滴盐酸帮助溶解，稀释至100mL。3.2.7饱和乙酸钠溶液4.铁标准曲线的绘制方法24.1标准曲线的绘制将25.0μg/mL的铁标准溶液稀释5倍，变成5mg/L的铁标准溶液。再依次移取铁标准液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于50mL比色管中，加(1+3)盐酸1mL，100g/L盐酸羟胺溶液2~3mL，再加适量蒸馏水，在水浴中加热。然后冷却至室温，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液和邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿，以空白调零，在510nm处测量吸光度。由经过空白校正的吸光度对铁的含量作图。4.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至pH为1，分析时取一定量混匀水样至50mL比色管中，加(1+3)盐酸1mL，100g/L盐酸羟胺溶液2~3mL，再加适量蒸馏水，在水浴中加热，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。4.3Fe2+的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，盖紧瓶塞以防氧化，一直保存到进行测量和显色。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液和邻菲啰啉溶液，显色5~10min后，用10mm比色皿，以空白调零，在510nm处测量吸光度。4.4Fe3+的测定Fe3+=总铁-Fe2+4.5计算铁（Fe，mg/L）=Vm式中，m——由标准曲线查得的铁量，mg/LV——水样体积，mL5.标准曲线绘制实例标准溶液配制方法同4.1，用10mm比色皿，以空白调零，在510nm处测量吸光度。由经过空白校正的吸光度对铁的含量作图。铁含量测试数据见表1，铁含量标准曲线见图1。3表1铁含量测试数据序号铁含量，mg/L吸光度10020.20.05030.40.09940.60.15050.80.20061.00.256曲线参数：a=-2.900×10-3b=0.2565γ=0.9997-0.0500.050.10.150.20.250.300.20.40.60.81铁含量，mg/L吸光度线性()图1铁含量标准曲线6.注意事项6.1各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需重新绘制标准曲线。6.2若试样铁含量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。