安捷伦操作

LOGO安捷伦1200,1260液相的使用2011.10.29Contents结构1原理2操作3日常维护4结构:Agilent1260infinity流动相四元泵自动进样器真空脱气机柱温箱检测器工作站注意：与1200Series相比，最大改变在于1260infinity四元泵与真空脱气机整合为一个模块；Purge阀的设计上也有些改变，后面会具体说明。MCGV原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的性质（如：分配系数，亲和，分子大小），从而在两相中作相对运动时,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。操作1流动相准备：流动相都应新鲜配制并且过滤，上机前对流动相进行适当的脱气（如超声），以保证更好的在线脱气效果和在线混合效果。BCAD1200SeriesMCGV有四根管路，A、D管路在下端，B、C管路在上端。当有机相和盐溶液同时存在时，为防止高压析盐后堵塞管路，请确保下端管路为水相！（Purge阀)操作2打开HPLC各模块电源按钮，在桌面双击“Online”图标，打开工作站。点击“启动”，开启各模块。首先设置溶剂瓶体积，一般比实际体积要少一些，防止溶剂走干后柱塞杆继续运转。选择“溶剂瓶填充量”操作3排除管路气泡，置换管路中流动相：打开Purge阀，单击四元泵模块选择“设置泵”，流速设为5ml/min，将要处理的管路比例设为100%，点击“确定”清洗，排气5min。1260的Purge阀不能打开到最大位置，会造成漏液。选择“设置泵”当有含盐流动相时，还需设置Sealwash，用10%异丙醇清洗柱塞杆根据柱子耐受压和实际使用情况设置压力上限！操作4装柱：色谱柱是有方向的，反接会可能导致柱效急剧下降！请按柱温箱管路流向和色谱柱标签所示流向接入。接入时确保Peek管与柱头之间无死体积，无空气进入柱子和系统。操作5设置方法。包括进样量，流动相（比例，梯度，时间,压力上限），柱温，检测波长设置。完后在菜单栏力选择“方法”→“方法另存为”，输入方法名，保存到相应的位置。在使用洗针进样时，清洗进样瓶盖不需加垫片！操作6样品信息设置：设置好操作者，路径，文件名，样品名，根据样品在进样盘中的位置设定样品位置，点击“确定”。待基线平衡后点击“开始”即可运行方法检测样品。点击该区域即可设置样品信息，弹出右图所示样品信息栏单个样品进样操作6样品信息设置：多个样品序列运行操作6数据处理：在桌面双击“Instrumentoffline”打开离线工作站，单击左下角“数据分析”进入分析界面。在此处可调出相应文件单击此处，调出“调用信号：仪器1”窗口操作6数据处理：积分点击这里，调出“事件表”维护除上述流动相要过滤后使用，Sealwash清洗柱塞杆外避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂：碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。防止堵塞溶剂过滤器在溶剂中加入0.0001－0.001M的叠氮化钠使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过两天。处理：将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸（35％）的烧杯里浸一小时，再用水洗净，禁止超声（超声会破坏内部致密结构，使过滤效果失效甚至堵塞滤头）过滤白头的维护以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。清洗仪器各接口处析盐自动进样器针座的清洗定期用异丙醇对系统进行清洗检测器不宜平凡开关谢谢！