制药工程学实验讲义-2014

仅供个人参考不得用于商业用途实验一分子蒸馏实验（3学时）一、实验目的1、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；2、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。二、实验任务1、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求；2、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。三、实验原理Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse分子蒸馏又叫短程蒸馏，是一种特殊的高真空蒸馏。由于物料在分离过程中，处于高真空和相对低温（分离温度低于物料在高真空下的沸点）的环境中，且停留时间极短（一般为数秒到十几秒），分离过程对物料诸如氧化、聚合和分解等热损害极少，故分子蒸馏特别适合对高沸点、热敏性物质进行有效无损分离。如多组分有机物的分离、油脂、增塑剂的精制；天然或合成维生素的浓缩；成品的脱色、脱臭等。原理：分子蒸馏装置的操作原理与具有内部冷凝器的刮膜式蒸发器相同。根据分子运动理论，液体分子受热会从液面上逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同，液体混合物为达到分离的目的，首先进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处置一冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，从而破坏了轻分子的动态平衡，使得轻分子继续不断逸出，而重分子因达不到冷凝面，很快趋于平衡，这样就将混合物分离了。四、实验装置流程五、MD-S80分子蒸馏装置操作规程仅供个人参考不得用于商业用途（一）开机步骤1．开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V1~V9）处于关闭状态，进水阀打开。并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。2．据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。根据物料特性，工艺管路可选择保温。根据需要，调整好有关加热、冷却管路。3．开机前，先将冷阱C中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。4．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。然后缓慢打开V5阀门和V9阀门。这时机械真空表应很快走到尽头。如果出现气流声很大或真空表走得很慢，请检查有关阀门（V1、V2、V3、V4、V8）是否关好。5．确认没有漏气后，关闭V5和V9阀门，停真空泵；把经脱气处理的待分离的物料倒入高位槽（注：物料不能装得太满，应不超过瓶容量的2/3）。然后将入口处用磨口塞塞好。6．开启真空调节测量仪。（第一次使用时，请按说明书指示方法调零）7．开启恒温控制机；根据工艺情况，开启恒温水浴I（工艺管路需要保温）、恒温水浴II（用温水做冷凝水）、冷水机（用冷冻水做冷凝水）等相关设备，按工艺要求设定有关温度。8．启动真空系统。根据物料情况和要求的工作真空度，本装置提供三种真空系统选择：①、较高真空度（绝压10Pa）要求,采用真空泵与增压泵的组合系统：打开阀门V9、V7、V3、V6，观察系统的真空度变化情况，当真空度达到30Pa后，才可以开增压泵，开增压泵约30分钟左右，真空度可达0.1Pa；（（该极限真空度的高低要视被蒸物料的蒸气特性而定）②、一般的工作真空度（10Pa~500Pa）要求，采用真空泵系统：打开阀门V9、V5、V3。③、较低的工作真空度（500Pa~104Pa）要求，采用水环真空泵系统：打开阀门V8、V5、V3。9．可利用真空度自动调节仪对真空度进行灵活调节。（极限真空度以下）10．系统达到预定温度和真空度后，启动刮膜机构，调定好转速（通常约150~300转/分）。然后慢慢地开启阀V1，根据物料的物性调好流量，这时蒸馏正式开始。（二）关机步骤1．蒸馏完毕后，先关增压泵，接着顺序关闭阀门V5、（或V6、V7）V8（或V9），和刮膜器，停真空泵和真空仪。打开V2阀门放气，取出分离物。关闭各电源开关、水源阀门。2．在每次蒸馏完毕时（连续蒸馏同一物料时除外），等温度降到常温，系统可以用洗洁精或无水乙醇、丙酮等有机溶剂进行清洗。溶剂放入高位槽HT，流入蒸馏柱H，并同时开动刮膜器，清洗物料接触的地方数次，直到干净为止。关闭阀门V2，装上出料容器，将系统中的水和溶剂抽干净。3．如果发现冷阱C中有低沸点蒸出物时，应将其排干净。如果蒸相同的物料时，可视每批物料量而决定每次是否排放，物料量少时，可几批才排放一次。（三）注意事项1．启动增压泵时调压旋钮请不要马上开尽，先在80%处加热5分钟，然后在90%处加热5分钟，在95%处加热5分钟，才把加热调到100%处。（关闭时可以直接关闭不用分步关仅供个人参考不得用于商业用途闭）。2．停机或停电时，切记先关闭阀V7、V4，才能停真空泵，以免真空泵油反抽污染系统。3．系统停机后，增压泵不能马上停水和排空，必须等30分钟以上，否则增压泵油会因迅速氧化而失效。4．清洗系统的过程中，管道、容器内壁上的溶剂未排干净之前，千万不要开启增压泵和真空泵以免污染真空泵油。5．不放物料时,分子蒸馏柱的加热温度不能超过80℃。6．长时期不使用本装置:a．必须将系统清洗干净烘干。然后将所有的真空接头和阀门涂上真空脂，整个系统抽真空封存。b。真空泵：拆下排油塞，将脏油排净，注入干净泵油，并超过油位视镜中心以上，以保护泵内不被腐蚀。再次使用时，将泵油放尽，重新确认电机运转方向正确无误后，再注入泵油启动使用。（1#真空泵油，建议使用石油大学直联泵油）c.水环真空泵：通过泵盖下方的丝堵将泵内水放净。（冬季时每次停机都需把水放净，以免使泵冻裂）最好拆下泵的全部零件，擦干，将转动部分涂上黄油或防锈油脂，再重新装好。七、藿香油经分子蒸馏处理前后的样品GC-MS图谱仅供个人参考不得用于商业用途实验二喷雾干燥实验（3学时）一、实验目的1、掌握喷雾干燥原理、流程及设备；2、熟悉喷雾干燥的特点及应用范围；3、了解喷雾干燥的关键部件——雾化器的基本形式及选择原则；4、掌握根据物料的特性选择合适喷雾干燥工艺条件，获得合格产品的方法；5、为喷雾干燥课程设计测取数据。二、实验任务1、测定进风温度与产品含水量、粒度的关系；2、测定雾化压力与产品含水量、粒度的关系；3、测定进料量与产品含水量、粒度的关系；4、通过分析实验结果，写出实验报告，提出设计喷雾干燥器的最佳工艺参数。三、工作原理利用液体雾化后表面积增大而加速蒸发干燥的原理，通过高压气体将待干燥样品瞬间喷入中高温的干燥腔，通过控制雾滴的粒径来达到瞬间干燥的效果。开始干燥时，热气流从喷雾口与雾滴同向流动，在经过干燥腔时，雾滴干燥，同时溶剂汽化吸热，使热气流温度降低，在空间构成上形成湿度与温度成正比的梯度空间，达到保护样品过热变质的效果，用这种方法，不但可以快速得到干燥的样品，而且可以防止样品在放置过长时间或过高温度的环境中与其他物质反应变质。在喷雾雾滴粒径一致的前提下，还可以根据样品的浓度来控制所得干燥粉末的粒径的大小，制造结构良好的微小晶粒，也可以用于在颗粒表面形成包裹层，制造微胶囊的效果，并且，在样品含量及其微小时，由于整个干燥过程是完全封闭的，可以确保微小量的样品最终被收集，而不与外界杂质混合。通过与全密封冷凝循环装置的配套使用，可以在试验中安全的使用高纯度的有机溶剂，可以大大提高喷雾效率和使用范围。四、设备组成主要由BuchiB-290喷雾干燥主机、空气压缩机和氮气循环装置两部分组成。仅供个人参考不得用于商业用途五、操作规程（一）喷雾过程1.检查气源是否正常。2.打开B-290主机电源，打开进气阀。3.调节气体流量计在30mm高度。4.设置喷雾干燥仪的进气口温度，抽风机风量，蠕动泵转速以及喷嘴清洗器。5.开启抽风机电源，开启加热器电源，一直等到系统处于稳定状态，进气口温度的设定值与实验值差值应控制在±20C内。6.打开蠕动泵，调节泵送量大小，喷雾量的大小可以通过蠕动泵的调节按钮来改变。7.将细管插入样品溶液中，对样品进行喷雾干燥。（二）、喷雾结束1、在样品全部喷雾干燥完毕后，必须马上用蒸馏水进行清洗，以冲洗掉胶管及喷嘴中的残留样品。2、当胶管中不留任何东西而成为空管后，可将蠕动泵停止操作，并将蠕动泵下侧的托板松开。3、依次关闭空气流量计、喷嘴清洗器、加热器，当机器温度冷却到700C以下时，关闭抽气机，最后关闭总电源。4、每次用完之后，必须将玻璃器件拆下来全部清洗干净。附注：若溶剂是水，用空压机即可，若溶剂是有机溶剂，则要通氮气作为保护气体，并连接B-295氮气循环装置。（三）、注意事项1、每次实验前必须检查各项装置是否连接好，玻璃器件是否完好无损。2、实验过程中防止漏气现象发生。3、喷雾干燥时，若样品浓度过大或过粘，应适当降低泵速，以防止喷嘴堵塞。4、入口温度的设定值不能高于2200C；出口温度不能过高，以免产品受损。5、抽气机在操作时，不能将干燥成品收集器取下来，以免空气流将干燥成品吹走。6、只有当机器温度冷却到700C以下时方可关闭抽气机。仅供个人参考不得用于商业用途仅供个人参考不得用于商业用途实验三超临界萃取实验（4学时）一、实验目的1、掌握超临界二氧化碳萃取的基本流程及工作原理；2、了解萃取温度、萃取压力和萃取时间对萃取效率的影响；3、掌握夹带剂在超临界二氧化碳萃取中的作用及根据物料性质选择合适的夹带剂。二、实验任务在整个实验过程中，保持分离温度、分离压力及二氧化碳的流量不变。1、测定不同的萃取压力对萃取效率的影响；2、测定不同的萃取温度对萃取效率的影响；3、测定不同的萃取时间对萃取效率的影响；4、根据被萃取物料的性质，选择一种合适的夹带剂并说明原因，然后测定加入夹带剂后，萃取效率有何变化。三、实验装置流程四、实验操作1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。2、接通制冷开关。3、开始加温，先将萃取缸、预热器、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱的加热开关接通，将各自温控仪拔到设定位置，调整到各自所需的设定温度后，再拔到测定位置，萃取、预热器、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱均有电压指示后，表明各相对应的水箱开始解热，接通贮罐水循环开关。4、冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、预热、分离Ⅰ、分离Ⅱ温度接近设定的要求后，进行仅供个人参考不得用于商业用途下列操作。5、将阀门2、20、21、22、23、3打开，其余阀门关闭，再打开气瓶阀门（气瓶压力应达5Mpa以上），让CO2气瓶气进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门4，慢慢放掉残留空气，降一部分压力后关好。6、加压力：先将电极点拔到需要的压力（上限），启动泵Ⅰ绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关RUN，如果反转时、，按一下触摸开关FWD/PEV，如果流量过小时，手按触摸开关，泵转速加快，直至流量达到要求时松开，如果流量过大，可手按触摸开关，泵转速减小，直至流量降到要求时松开。当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎样调节，根据下面的不同流向：ⅰ）萃取缸Ⅷ→分离器Ⅳ→分离器Ⅺ→回路关闭阀门5、阀门7、阀门14、阀门17，打开阀门6，微调阀门8可控制萃取缸的压力，打开阀门9，微调阀门10控制分离Ⅰ的压力，打开阀门13，微调分15可控制分离Ⅱ的压力。ⅱ）萃取缸Ⅷ→分离器Ⅳ→分离器Ⅺ→精馏柱Ⅻ→回路关闭阀门5、阀门7、阀门15，打开阀门6，微调阀门8可控制萃取缸的压力，打开阀门9，微调阀门10，可控制分离Ⅰ的压力，打开阀门18，微调阀门17，可控制精馏柱的压力。ⅲ）萃取缸Ⅷ→精馏柱Ⅻ→分离器Ⅸ→分离器Ⅺ→回路关闭阀门8、阀门14、阀门17、打开阀门6，微调阀门5，可控制萃取缸的压力，打开阀门18，微调阀门7，可控制精馏柱的压力，打开阀门9，微调阀门10，可控制分离Ⅰ的压力，大开阀门13，微调阀门15，可控制分离Ⅱ的压力。7、中途停泵时，只需按数位操作上的STOP键。8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭萃取缸周围的阀门，打开放空阀门4及阀门a1，待萃取缸内没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。9、分离出来物质分别在阀