【西南大学[0223]《仪器分析及实验》网上作业及课程考试复习资料(有答案)

[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A：Pt电极B：Ag电极C：Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。[论述题]简述原子吸收谱线宽度的影响因素。参考答案：一类是由于原子本身的性质决定的，另一类是外界影响引起的。前者如谱线的自然宽度和同位素效应等，后者如热变宽、压力变宽、自吸变宽和场致变宽等。[论述题]何为分析化学的检出限？检出限和灵敏度有何区别和联系？参考答案：检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的分析信号所需要的该元素的最小量或最小浓度。灵敏度越高，检出限越低。但两者含义不一样。灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，直接依赖检测器的灵敏度和仪器的放大倍数。而检出限是指定量分析方法可能检测的最低量，是与测噪声直接联系的，比灵敏度具有更明确的意义。[论述题]分子吸收光谱有哪几种类型？都是怎么产生的？参考答案：分为远红外光谱，红外光谱和紫外-可见吸收光谱。远红外光谱是转动能级跃迁吸收远红外光所形成。红外光谱是分子的振动能级跃迁吸收红外光所形成。紫外-可见吸收光谱是电子跃迁吸收紫外及可见光所形成。[论述题]极谱法定量分析和定性分析的依据分别是什么？参考答案：极限扩散电流与被测组分的浓度成正比，是极谱定量分析的依据。而半波电位是定性分析的依据。[论述题]什么是离子选择电极的响应时间？响应时间与哪些因素有关？参考答案：所谓离子选择电极的响应时间，是指抗衡离子在传感膜表面扩散及建立双电层结构时，电极达到动态平衡所需要的时间。响应时间取决于敏感膜的结构本质。同时，响应时间与抗衡离子的浓度有关，浓度高，达到平衡快，响应时间短。响应时间还与电极的内阻有关，内阻低，响应快。此外，响应时间还与抗衡离子的扩散速度、共存离子的种类和性质、试液温度、测量条件等因素有关。[论述题]什么叫电极的极化？可分为哪两类？参考答案：有一定量电流通过电极时，电极电位将偏离平衡电极电位这种现象称为电极的极化。可分为浓差极化和电化学极化。[论述题]请解释紫外-可见光谱法中生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应和减色效应的含义。参考答案：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团都是生色团。使最大吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移。使吸收带的强度即摩尔吸收系数增大或减小的现象称增色效应或减色效应。[论述题]常用的仪器分析方法分为哪几类？参考答案：光学分析法、电化学分析法、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法等。3[单选题]关于离子选择电极，不正确的说法是A：不一定有内参比电极和内参比溶液B：不一定有晶体敏感膜C：不一定有离子穿过膜相D：只能用于正负离子的测量参考答案：D[单选题]法拉弟定律与哪些因素有关A：温度和压力B：电极材料或溶剂性质C：浓度D：电子转移数参考答案：D[单选题]为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物质是A：苯B：正庚烷C：正构烷烃D：正丁烷和丁二烯参考答案：C[单选题]液相色谱中通用型检测器是A：紫外吸收检测器B：示差析光检测器C：热导池检测器D：荧光检测器参考答案：B[单选题]下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？A：柱长增加B：相比率增加C：降低柱温D：流动相速度降低参考答案：C[单选题]双波长分光光度计与单双波长分光光度计的主要区别是A：光源的种类B：检测器的个数C：吸收池的个数D：使用的单色器的个数参考答案：D[单选题]在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线是为了A：减少基体效应B：提高激发几率C：消除弧温的影响D：降低光谱背景参考答案：C[单选题]原子光谱发射的产生是由于A：原子的次外层电子在不同能态间跃迁B：原子的外层电子在不同能态跃迁C：原子外层电子的振动和转动D：原子核的振动参考答案：B[单选题]在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了A：消除迁移电流B：减小充电电流的影响C：加速达到平衡D：有利于形成浓差极化参考答案：D[单选题]对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色散柱中的A：保留值B：扩散速度C：分配比D：理论塔板数参考答案：B4[论述题]组分A色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。问：（1）B组分相对于A组分的相对保留时间是多少？（2）A组分相对于B组分的相对保留时间是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分A通过流动相的时间站通过色谱柱的总时间的百分之几？（5）组分B在固定相上平均停留的时间是多少？参考答案：（1）tB/tA=(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=1.77(2)tA/tB=(15.0-2.0)/(25.0-2.0)=0.57(3)KA=(15.0-2.0)/2.0=6.5(4)2.0/15.0×100%=13.3%(5)tB-t0=25.0-2.0=23.0min[论述题]理论塔板数增加一倍，分离度增加几倍？若分离度提高一倍，柱长要增加几倍？分析时间要增加几倍？参考答案：1267585623776.doc[论述题]当一个电池用0.010mol/L的氯化物校正氟离子选择电极时，所得读数为0.101V；用3.2×10-4mol/L溶液校正所得读数为0.194V。如果未知浓度的氟溶液校正所得的读数为0.152V，计算未知溶液的氟离子浓度。（忽略离子强度的变化，氟离子选择电极作正极）参考答案：1267585623775.doc[论述题]据报道Pd与硫代米蚩酮配合反应是测定Pd的最灵敏显色反应之一，其摩尔吸光系数高达2.12×105L・mol-1・cm-1。若最小可测吸光度为0.001，使用吸收池的光程长度为10cm，试问用分光光度法测定Pd的最低摩尔浓度是多少？如果吸收池的容积为10mL，可以测定的最小Pd量是多少？（Pd-硫代米蚩酮配合物的相对分子量为106.4）参考答案：1267585623774.doc[论述题]一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光栅的分辨率为多少？在600nm附近的两条谱线的距离为多少？参考答案：R=K×N=1×50×600=3×104Δλ=600/30000=0.02nm[论述题]某原子分光光度计，对浓度均为0.20µg/ml的钙离子标准溶液和镁离子标准溶液进行测定，吸光度分别为0.054和0.072。试比较测哪个元素的灵敏度高？参考答案：1267585623745.doc[论述题]某原子吸收分光光度计，对浓度为3µg/ml的钙标准溶液进行测定，测得透光率为48%，计算该原子吸收分光光度计对钙的灵敏度。参考答案：解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%5[单选题]pH玻璃电极玻璃膜属于A：单晶膜B：多晶膜C：混晶膜D：非晶体膜参考答案：D[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]固定液选择的基本原则是：A：最大相似性原则B：同离子效应原则C：拉平效应原则D：相似相容原则参考答案：D[单选题]下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法？A：配制与被测试样相似组成的标准样品B：化学分离C：使用高温火焰D：加入释放剂或保护剂参考答案：A[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]有关离子选择性电极选择性系数的正确描述为A：一个精确的常数，可用于对干扰离子产生的误差进行校正B：一个精确的常数，主要用于衡量电极的选择性C：不是严格意义上的常数，用于估计干扰离子给测定带来的误差D：电极选择性系数是生产厂家衡量产品质量所给定的一个指标参考答案：C[单选题]玻璃电极的内阻突然变小，其原因可能是A：电极接线脱落B：玻璃膜有裂缝C：被测溶液pH太大D：被测溶液氢离子浓度太高参考答案：B[单选题]玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是A：彻底清除电极表面的杂质离子B：形成水化层，使不对称电位稳定C：消除液接电位D：消除不对称电位参考答案：B[单选题]在符合郎伯―比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A：增加、增加、增加B：减小、不变、减小C：减小、增加、增加D：增加、不变、减小参考答案：B[单选题]为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物质是A：苯B：正庚烷C：正构烷烃D：正丁烷和丁二烯参考答案：C6[论述题]在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？参考答案：分配系数。色谱流出曲线上，两峰间的距离是由热力学性质决定的，反映二物质流出峰之间的距离的大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关，而扩散速度是研究物质在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲在线即为色谱峰宽，这是色谱动力学研究内容。[论述题]色谱法的实质是什么？它有哪些特点？参考答案：实质是分离。具有分离效能高，灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点。[论述题]色谱分析有几种定量方法？当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？参考答案：色谱分析有归一化法，外标法，内标法等三种定量方法。当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用内标法。[论述题]气相色谱条件的选择主要指那些条件？参考答案：包括分离条件和操作条件。前者是指色谱柱，后者是指载气流速、柱温、进样条件及检测器等。[论述题]什么叫内标法？参考答案：将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的式样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。[论述题]色谱分离的依据是什么？参考答案：根据混合物各组分在互不相溶的两相-固定相与流动相中吸附能力、分配系数或其它亲和作用性能的差异作为分离依据。[论述题]解释分解电压和析出电位两个名词。参考答案：分解电压是指使被