铬酸雾作业指导书

铬酸雾作业指导书(依据标准:HJ/T29-1999)废气铬酸雾测定方法------二苯碳酰二肼分光光度法HJ/T29-19991原理用铬酸雾采样管及滤筒进行等速采样，用水浸取铬酸雾。在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用，生成红紫色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。在无组织排放的样品的分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为5×10-4mg/m3,定量测定浓度范围为1.8×10-3-30.3mg/m3.在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法检出限为5×10-3mg/m3,定量测定浓度范围为1.8×10-2-12mg/m3.2仪器①铬酸雾采样管。②具塞比色管10ml。③烟尘采样装置。④分光光度计。3试剂①玻璃纤维滤筒28*70*25*90(mm)。1②二苯碳酰二肼溶液称取0.50g二苯碳酰二肼，溶解于95%乙醇80ml，加浓盐酸20ml作为稳定剂，于冷暗处保存。试剂应近无色，颜色变深后不能使用。③重铬酸钾储备溶液称取0.1246g重铬酸钾（优级纯，在130℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100.0μg铬酸(H2CrO4)。④重铬酸钾标准使用液临用时，将重铬酸钾储备溶液用水稀释为每毫升含2.00μg铬酸的标准使用溶液。4采样参见烟尘采样方法，用试剂①玻璃纤维滤筒，等速采样100～300L。采样后，取下滤筒，用脱脂棉扦蘸少量水擦净采样嘴内及其后部连接管内壁残留的铬酸雾,放入滤筒一并处理。5步骤(1)标准曲线的绘制取6支25ml具塞比色管，按表1配制标准色列。各管分别用水稀释至25ml标线，混匀。加入二苯碳酰二肼溶液1.00ml，摇匀，放置15min。在波长545nm处，用1cm比色皿，以水为参比,测定吸光度，绘制标准曲线。表1重铬酸钾标准色列管号012345重铬酸钾使用(ml)01.002.003.005.0010.0铬酸含量(μg)02.004.006.0010.020.0(2)样品溶液的制备将采样后的滤筒放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，插入一小漏斗，在电热板上加热至70～80℃10min。用玻棒捣碎滤筒，静止数min，如此重复22～3次。将溶液滤入250ml容量瓶中，用热水洗涤锥形瓶及滤筒残渣数次，洗涤液并入容量瓶中。待溶液冷至室温后，用水稀释至标线，摇匀，即为样品溶液。另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶，同上法处理，制备空白滤筒溶液。（3）样品测定分别取样品溶液和空白滤筒溶液适量于25ml具塞比色管中，用水稀释至25ml标线。以下步骤同标准曲线的绘制。6计算铬酸(H2CrO4mg/m3)=（W*Vt）_d*1VaVnd式中：W——测定时所取样品溶液中铬酸含量（µg）；Vt——样品溶液总体积（ml）；Va——测定时所取样品溶液体积（ml）；d——每个空白溶液所含铬酸的量（µg）；Vnd——标准状态下干废气的采样体积（Ndl）。7说明①采样必须用铬酸雾专用采样管，并且要等速采样，才能取得代表性较好的样品。②每次取出采样夹内的滤筒后，必须再用棉扦蘸少量水揩栻干净采样嘴内及其后部连接的不绣钢管内壁所粘附的铬酸，同滤筒一起处理制备样品溶液。③若样品溶液中铬酸浓度太低，可将样品溶液小心浓缩至90ml左右，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取适量样品溶液测定。8仪器操作规程（见后页）。3722S分光光度计操作规程1使用前准备工作1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；1.2预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100％T。2基本操作步骤2.1调零：目的：校正基本读数标尺两端（配合100％T调节），进入正确测试状态；调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；2.2调整100％T目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；4调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100％T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；注：调整100％时整机自动增益系统可能影响0％，调整后请检查0％，如有变化可重调0％一次。2.3调整波长使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm～1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；2.5确定滤光片位置本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置；当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置；注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。（如噪声增加，不能调整100％T等）2.6改变标尺本仪器设有四种标尺：TRANS.透射比：用来对透明液体和透明固体测量透点；ABS.吸光度：用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；5CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读；各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；2.7测量吸光值将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。3仪器维护及注意事项3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。