茶产品特定成分检验

第四章茶产品特定成分检验茶叶特定成分概述茶产品特定成分检验教学目的和要求了解茶产品特定成分检验的含义、作用理解茶产品特定成分检验的一般内容、原理掌握茶产品特定成分检验的依据方法第一节茶产品特定成分概述茶作为一种特殊的食品，广受消费者的欢迎。茶叶已经成为世界性饮品，目前全世界有30多亿人饮茶。茶叶的品饮是人们工作、生活的重要组成部分。茶叶的质量安全直接或间接与人们的生活质量密切相关。消费者从单纯追求茶叶产品的品味、营养发展到关注食品的质量安全和对身体的调节功能，从解渴功能类食品发展到天然、营养、以及有益于健康的质量安全型食品。茶叶区别于其他食品的主要原因是其特有的化学成分。茶产品特定成分检验是对茶主要的化学成分进行的检验，主要有水分检验，灰分检验，水浸出物检验，茶多酚检验，咖啡碱检验，其他茶一般成分检验（茶红素、茶黄素、粗纤维、茶滋味）等。茶产品特定成分检验的意义和作用茶产品特定成分是其区别于其他食品的重要标志，是衡量茶产品质量的重要依据；提高茶产品质量，可以推动生产的发展；茶产品质量是进入市场的通行证；茶产品质量是茶产业生存、发展的基础；茶产品质量是消费者生活健康的重要保障。茶产品检验的类别出厂检验：每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。检验项目一般为：感官品质、碎茶和粉末、水分、总灰分、净含量等；型式检验：产品质量标准中的检验项目都进行检验。检验周期每年2次。有下列情况时，应进行型式检验：如原料有较大改变，可能影响产品质量时；停产半年以上恢复生产时；国家法定质量监督机构提出型式检验要求时。茶学研究检验第二节特定化学成分检验一、水分检验水分：在常压条件下，试样经规定的温度加热至恒重时的质量损失。检验方法依据：水分测定方法较多，检验时依据各类茶产品水分检验标准，在此以GB/T8304-2013《茶水分测定》为例。测定原理：试样于103℃±2℃的电热恒温干燥箱中加热至恒重，称重，并计算试样损失的质量即为水分。仪器及用具样品容器:清洁、干燥、避光、密闭的玻璃或不与样品发生反应的的材料制成；大小以能装满磨碎样为宜铝质或玻璃质烘皿：具盖，内径75mm~80mm电热鼓风恒温干燥箱：温控103℃±2℃干燥器：内盛有效干燥剂分析天平：感量0.001g操作方法取样：按GB/T8302的规定取样。试样制备：按GB/T8303的规定制备样茶。烘皿的准备：将洁净的烘皿连同盖置于103℃±2℃的干燥箱内（皿盖打开斜至皿边），加热1h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温。称量（准确至0.001g）。测定仲裁法（103℃±2℃恒重法）：称取5g（准确至0.001g）试样于已知质量的烘皿中，置于103℃±2℃干燥箱内（皿盖打开斜至皿边）。加热4h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量。再置于干燥箱内加热1h，加盖取出，于干燥器内冷却，称量（准确至0.001g）。重复加热1h的操作，直至连续两次称量差不超过0.005g，即为恒重，以最小称量为准。快速法（120℃烘干法）：称取5g（准确至0.001g）试样于已知质量的烘皿中，置于120干燥箱内（皿盖打开斜至皿边）。以2min内回升到120℃时计算，加热1h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量（准确至0.001g）。结果计算：茶叶水分含量以质量分数（%）表示如果符合重复性要求，取两次测定的算术平均值作为结果（保留小数点后1位）。重复性：在重复条件下同一样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。注：用第二法测定茶叶水分，重复性达不到要求时，按第一法规定进行测定。%100*0/21mmm）（水分含量二、水浸出物检验水浸出物：在规定条件下，用沸水浸出茶叶中的水可溶性物质。检验方法依据：GB/T8305-2013《茶水浸出物测定》测定原理：用沸水回流提取茶叶中的水可溶性物质，再经过滤、冲洗、干燥、称量浸提后的茶渣，计算水浸出物含量。仪器及用具电热鼓风恒温干燥箱：温控120℃±2℃沸水浴布氏漏斗连同减压抽滤装置铝质或玻璃质烘皿：具盖，内径75mm~80mm干燥器：内盛有效干燥剂分析天平：感量0.001g锥形瓶：500mL磨碎机：由不吸收水分的材料制成；死角尽可能小，易于清扫；内装孔径为3mm的筛子。操作方法取样：按GB/T8302的规定取样。试样制备：先用磨碎机将少量试样磨碎，弃去，在磨碎其余部分。烘皿准备：将洁净的烘皿连同15cm定性快速滤纸置于120℃±2℃的恒温干燥箱内，皿盖打开斜至皿边，烘干1h，加盖取出，在干燥器内冷却至室温。称量（准确至0.001g）。测定步骤：称取2g（准确至0.001g）磨碎试样于500mL锥形瓶中，加沸蒸馏水300mL，立即移入沸水浴中浸提45min（每隔10min摇动一次）。浸提完毕后立即趁热减压过滤（用处理过的滤纸）。用约150mL沸蒸馏水洗涤茶渣数次，将茶渣连同已知质量的滤纸移入烘皿内，然后移入120℃±2℃的恒温干燥箱内，皿盖打开斜至皿边，烘干1h，加盖取出，冷却1h后再烘1h，立即移入干燥器内冷却至室温，称量（准确至0.001g）。结果计算计算方法：茶叶中水浸出物含量以干态质量分数（%）表示：如果符合重复性要求，取两次测定的算术平均值作为结果，结果保留小数点后1位。重复性：在重复条件下同一样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。%100*/0/11）（水浸出物含量wmm三、总灰分检验总灰分：在规定条件下，茶叶经525℃±25℃灼烧灰化后所得的残渣。检验方法依据：GB/T8306-2013《茶总灰分测定》测定原理：试样经525℃±25℃加热灼烧，分解有机物至恒重。仪器及用具坩埚：铂金、瓷质或者其他不会被测定条件影响的材质。高型、容量30mL。电热板。高温电炉：能温控525℃±25℃。干燥器：内盛有效干燥剂。坩埚钳。分析天平：感量0.001g。操作方法取样：按GB/T8302的规定。试样制备：按GB/T8303的规定。坩埚的准备：将洁净的坩埚置于525℃±25℃高温电炉内，灼烧1h，待炉温降至300℃左右时取出坩埚，于干燥器内冷却至室温，称量（准确至0.001g）。测定方法：称取混匀的磨碎试样2g（准确至0.001g）于坩埚内，在电热板上徐徐加热，使试样充分炭化至无烟，将坩埚移入525℃±25℃高温电炉内，灼烧至无炭粒（不少于2h），待炉温降至300℃左右时，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温，称量。再移入高温电炉内以525℃±25℃温度灼烧1h，取出，冷却，称量。再移入高温电炉内，灼烧30min，取出，冷却，称量。重复此操作，直至连续两次称量差不超过0.001g为止。以最小称量为准。其他：必要时，可保留总会分供水溶性灰分和水不溶性灰分的测定。结果计算计算方法：茶叶总灰分含量以干态质量分数（%）表示：如果重复性符合要求，取两次测定的算术平均值作为结果（保留小数点后1位）。重复性：在重复条件下同一样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。%100**0/21）（总会分含量wmmm四、水溶性灰分和水不溶性灰分检验水溶性灰分：在规定条件下，总灰分中溶于水的部分。水不溶性灰分：在规定条件下，总灰分中不溶于水的部分。检验方法依据：GB5009.4-2016《食品国家安全标准食品中灰分的测定》（替代原GB/T8307-2013茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定、GB/T8308-2013茶酸不溶性灰分测定）。测定原理：用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测得水不溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。仪器及用具高温炉：最高温度≥950℃。分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。石英坩埚或瓷坩埚。干燥器(内有干燥剂)。无灰滤纸。漏斗。表面皿：直径6cm。烧杯(高型)：容量100mL。恒温水浴锅：控温精度±2℃。操作方法坩埚预处理：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称样：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。总灰分制备：按GB/T8306的规定。测定方法：用约25mL热蒸馏水分次将总灰分从坩埚中洗入100mL烧杯中，盖上表面皿，用小火加热至微沸,防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤，并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣，直至滤液和洗涤体积约达150mL为止，将滤纸连同残渣移入原坩埚内，放在沸水浴锅上小心地蒸去水分，然后将坩埚烘干并移入高温炉内，以550℃±25℃灼烧至无炭粒(一般需1h)。待炉温降至200℃时，放入干燥器内，冷却至室温，称重(准确至0.0001g)。再放入高温炉内，以550℃±25℃灼烧30min，如前冷却并称重。如此重复操作，直至连续两次称重之差不超过0.5mg为止，记下最低质量。结果计算计算方法：以试样质量计水不溶性灰分的含量X1=（m1-m2）/（m3-m2）×100式中：X1——水不溶性灰分的含量，单位为克每百克(g/100g)；m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，单位为克(g)；m2——坩埚的质量，单位为克(g)；m3——坩埚和试样的质量，单位为克(g)；100———单位换算系数。水溶性灰分的含量,按式(6)计算:X2=（m4-m5）/m0×100式中：X2—水溶性灰分的质量，单位为克(g/100g)；m0—试样的质量，单位为克(g)；m4—总灰分的质量，单位为克(g)；m5———水不溶性灰分的质量，单位为克(g)；以干物质计水不溶性灰分的含量：X1=（m1-m2）/[(m3-m2)×ω]×100式中：X1——水不溶性灰分的含量，单位为克每百克(g/100g)；m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，单位为克(g)；m2——坩埚的质量，单位为克(g)；m3——坩埚和试样的质量，单位为克(g)；ω——试样干物质含量(质量分数)，%；100——单位换算系数。水溶性灰分的含量：X2=（m4-m5）/（m0×ω）×100式中：X2—水溶性灰分的质量，单位为克(g/100g)；m0—试样的质量，单位为克(g)；m4—总灰分的质量，单位为克(g)；m5—水不溶性灰分的质量，单位为克(g)；ω——试样干物质含量(质量分数)，%；100—单位换算系数。试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10g/100g时，保留两位有效数字。精密度（重复性）：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。五、酸不溶性灰分检验酸不溶性灰分：在规定条件下，总灰分经盐酸处理后的残留部分。检验方法依据：GB5009.4-2016《食品国家安全标准食品中灰分的测定》（替代原GB/T8307-2013茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定、GB/T8308-2013茶酸不溶性灰分测定）。测定原理：用盐酸溶液处理总灰分，过滤、灼烧、称量残留物。仪器及用具高温炉：最高温度≥950℃。分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。石英坩埚或瓷坩埚。干燥器(内有干燥剂)。无灰滤纸。漏斗。表面皿：直径6cm。烧杯(高型)：容量100mL。恒温水浴锅：控温精度±2℃。操作方法坩埚处理：见前称样：见前总灰分处理：见前测定方法用25mL10%盐酸溶液将总灰分分次洗入100mL烧杯中，盖上表面皿，在沸水浴上小心加热，至溶液由浑浊变为透明时，继续加热5min，趁热用无灰滤纸过滤，用沸蒸馏水少量反复洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至中性(约150mL)。将滤纸连同残渣移入原坩埚内，在沸水浴上小心蒸去水分，移入高温炉内，以550℃