COD微波消解法测定步骤

微波消解法测定CODcr1.1试剂制备a)重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.200mol／L)：称取重铬酸钾9.800g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。d)试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。e)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]：称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。1.2测试步骤⑴准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加入1g掩蔽剂Hg2SO4(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI-与Hg+完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解，即CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，加入5.00ml重铬酸钾消解液，加5.00m1催化剂H2SO4-Ag2SO4，摇匀。⑵旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。⑶按下面方法操作，对样品进行消解。①消解样品数及消解时间表(见下表)名称化学需氧量(CODcr)样品数量(个)n消解时间(分+秒)(n+2)分+(n×10)秒②装置操作方法①将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；②按“暂停／取消”键一次；③作CODcr消解时按“CODcr”一次；④按上表规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；⑤按“启动”键一次开始进行消解。⑥消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法测出CODcr值。1.3滴定法将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。