第六章-实际晶体中缺陷的电子衍射分析

第六章实际晶体中缺陷的电子衍射分析实际晶体中缺陷的电子衍衬表象和组态非常丰富，由于它是一种衍射衬度，识别和解释它们不能像解释光学金相显微镜图像那样直观予以鉴别，必须以衍射衬度理论为依据进行诠释。晶体中存在一个刃型位错⊥其晶面与布拉格条件的偏离参量为So0。位错线附近的晶面畸变引入额外的附加偏差S’。如图（c）所示，在衍衬像中位错像位于真实位错位置的左侧。•位错并不是几何意义上的线，而是在位错线附近有应变区，使晶体发生微区畸变，在一定方位下体现衍射衬度。•位错线像的特点：位错线总是出现在它实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，又叫“应变场衬度”。b螺位错刃位错滑移面b6.1位错Burgers（柏氏或者布氏）矢量b的测定据电子衍射运动学理论：完整晶体对衍衬的贡献缺陷对衍衬的贡献当R⊥g，g·R=0时，则此时含缺陷晶体不提供附加衬度，即缺陷不可见！6.1.1判据的建立R是晶格位移（畸变）矢量，一般R是位置的函数，即位错附近不同位置对完整晶体点阵的影响不同。对特定的一类位错，其Burgers矢量b是唯一的，将R与位错矢量b等同起来是一种合理的近似。位错衬度消失的判据是：g·R=0或者g·b=0该判据对螺位错是充要条件，但对刃位错和混合位错还需补充条件。R与任意位错b的关系：（11-1）式中，be为b的刃型分量；u为位错线矢量；r0为位错芯区严重畸变区的半径，r0≈0.1nm；β为晶体中畸变区内某点的极坐标角；ν为材料的泊松比。刃位错：b⊥u螺位错：b//u，b×u=0根据缺陷不可见判据：R⊥g，g·R=0，可得出位错消像判据：刃位错螺位错混合位错g·b=0g·b×u=0g·b=0g·b=0g·be=0g·b×u=0对刃位错而言，同时满足g·b=0且g·b×u=0很困难，操作上，只要g·b=0且刃位错中心轻微弯曲留下的残余衬度不超过基体衬度的10%，就可视为衬度已经消失。Ni3Al合金(001)面上的位错上图说明在不同g的双光束条件下，同一位错会出现可见和不可见的现象。位错Burgers矢量b测定的实际操作（1）偏离矢量S：取S≈0略正向偏离布拉格条件。通过微调使菊池线偏离对应的g一段距离，使ω=Sξg≤1.0（2）试样厚度t：t=(5~9)ξg（3）适当的反射g（参照书上表11-2~7），使得g∙b=0，求b选取满足g∙b=0的反射g操作步骤：明场下观察到位错，拍下相应的选取衍射谱。在衍射模式下，缓慢倾转试样，观察衍射谱强斑点的改变，但得到一个新的强斑点时，停下来回到成像模式，观察所分析的位错是否消失，如消失，此新斑点指数即作为(h1,k1,l1)；然后反向倾转试样，按上述步骤使同一位错再次消失的另一强斑点指数(h2,k2,l2)。于是根据上页的公式求得b。实现双光束条件的方法区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试样时，位错衬度只在原地变化，或隐或现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随着各处位向连续变化，在荧光屏上可观察到其迅速扫动。图(b)弯曲条纹图(a)位错线6.1.2位错密度测定电子显微镜方法测量位错密度精确度不高，只有数量级意义，尽管其数据比X射线测量数据要低，但同时看到位错形貌和分别，因此还是有一定的意义。测量过程中要求多视场且同一视场多取向，拍摄50个以上的视场，工作量很大。令ρA’为照片上测得的位错与单位长度直线的交点数，则有：ρ：位错密度t：试样厚度6.1.3Burgers矢量测量举例例1：某奥氏体不锈钢位错Burgers矢量分析。在3个不同操作反射下，测得含位错视场的实验结果如表11-2所示，求各位错Burgers矢量。解题思路：奥氏体不锈钢为FCC结构，其有6个110全位错，因此最好先获得B=[011]、[001]、[012]晶带轴的衍射花样，再倾转样品分别在{200}、{111}、{113}双束条件下拍摄TEM图像鉴别位错是否可见，最后采用尝试法得出Burgers矢量。从表11-2可以判断A、B可能是螺位错，C可能是刃位错分量较强的混合位错。要具体确定C位错的类型还需要做一些工作，书中通过倾转样品得出C为u=[2-41]混合位错6.1.4位错空间取向的L-W测定方法u为位错空间真实取向，前后两次分别以B1和B2入射，得到衍两张射谱，并获得相应的位错像OI1、OI2。将衍射谱与相应的衍射像重合（最好记录在同一张底片上），在减去磁旋转角的影响后获得分别与垂直的倒易矢量G1*、G2*。u既垂直于G1*，也垂直于G2*，故有：图11-2是从Ti-48Al-0.15Si合金获得的衍射照片。从图(e)(f)得计算得u为：根据公式：采用此方法可测定出位错的空间取向，从而判断位错的具体性质例2：Al中的位错分析如表11-3所示从表中只能得出D、E的位错矢量是[011]/2，要肯定D、E位错是同方向的螺位错，就必须经迹线分析得出位错的空间取向。书上指出D、E位错空间取向u=[011]。因此b//u，所以D、E位错是同方向的螺位错6.2位错衬度分析6.2.1位错双像g∙b=nx为观察点相对于位错核心且垂直于位错线的坐标值β=2πsx从图11-3可知，（1）位错线强度总是偏向位错线一侧。（2）对刃位错，n=3，螺位错n=2时可以看到振幅强度的双峰。（3）n越大，偏离实际位置越远。6.2.1位错偶和超点阵位错菊池线在g斑点外侧s为正，s0；菊池线在g斑点内侧s为负，s0。和位错双像不同，位错偶和超点阵位错是真实存在的两根位错。位错偶：分别位于相邻两平行滑移面上的符号相反的两根位错。在TEM像中，改变g或s的符号，位错像间距将缩小或增大，波浪状振荡点状衬度峰将由“相向”变成“相背”或者反过来。超点阵位错：位于同一滑移面上且Burgers矢量相同的两平行位错。在TEM像中，改变g或s的符号，位错像间距不变，波浪状振荡峰同时反向。FIGURE26.13.ImagesofdislocationdipolesinCushowinginside-outsidecontrastonreversingg(220).(A)isinside;(B)isoutside.6.2.2位错环分析•位错环burgers矢量的确定及像的位置采用FS/RH方法确定位错环burgers矢量方法如下图所示：位错心位错像（1）当位错环所在平面与衍射面成一定夹角时，无论是空位环还是间隙环，只要(g·b)s0，环像均在外侧；反之，若(g·b)s0，环像均在内侧。（2）对单根位错线，若以g指向右方为正，则(g·b)s0，像在左侧；反之，若(g·b)s0，均在右侧。位错环的衬度特点：由于位错环只有一个b，但是在不同部位各处b的刃位错分量不同。在适当的g反射下，有些部分满足g·b=0，从而位错环在此处中断。如图26.11所示。含有层错直径较大的位错环。在适当的条件下，环中的层错可显示清晰的条纹衬度，如图26.10所示；而小的位错环会根据所在位置的不同其尺寸和衬度都会变化，如图26.12所示6.2.3位错塞积塞积列中位错数n：xi为第i个位错到障碍物的距离，则有：式中G为切变模量；b为Burgers模；τ0为分切应力；K为常数，螺位错k=1，刃位错k=1-ν，ν为泊松比。电子束入射方向螺位错在表面露头像式中，ρs为表观位错密度；ρt为单个滑移面平均位错密度；N为相互平行的滑移面个数。6.2.4位错网FCC晶体FCC位错网的形成六角网六角晶系的全位错网一般表现为三角形，当位错分布不均匀是会体现多边形6.2.5角面位错（lomercottrelldislocation)(L-C位错）L-C位错或L-C锁是FCC中一种由两个{11-1}滑移面上位错发生反应的产物，是不动位错，对加工硬化起着非常重要的作用。在TEM中，位错塞积处往往存在L-C锁。在HRTEM中可直接观察L-C锁FCC晶体的扩展位错•螺旋状位错是指其外貌呈螺旋式旋转运行扩展的位错，并非指通常意义上的螺位错。普通位错形成这种螺旋状曲线是交滑移的结果。6.2.5螺旋状位错的衬度分析6.3全位错的分解和层错及其衬度全位错分解为两个不全位错，它们之间夹着一片层错，其实质是对应着一个全位错的分解过程。层错的性质是与不全位错的性质相关联的。扩展位错是两个不全位错加它们之间的层错的统称，如FCC晶体全位错分解。FCC晶体全位错分解示意图（1）层错是同一晶体结构中的一种面缺陷，其两侧仍完整晶体。层错条纹衬度的来源是电子穿过层错区时，层错提供了α=2πg·RF的相位变化，其中RF是层错矢量（与Burgers矢量相当）。当g·RF=0时，层错条纹衬度消失。（2）计算含层错晶体的强度公式：(a)A-A条纹衬度位层错，B-B位孪晶界厚度条纹，P及界面处其它白色线条为界面位错；(b)和(c)是对(a)图中L、T处重叠层错衬度分析；(d)重叠层错的几种情况。(a)(c)Rghklhkl1311121311123Rghklhkl1611221611232xgPP'PPP''P'''rr'r'rRRt1t2R=+1/3111R=+1/6112层错位置面心立方晶体的层错面为{111}，其位移矢量R＝±111/3或±112/6。扩展位错衬度相位因子α=2πg·RF和α=2πg·bp的探讨(1)α=2πg·RF决定层错衬度，α=2πg·bp决定不全位错衬度。(2)FCC晶体扩展位错：其g指数为全奇或全偶，所以g·RF=n或者n±1/3（n为整数），当g·RF=0时层错不可见；其g·bp也可等于n或者n±1/3（n为整数），当g·bp=0时不全位错不可见。(3)层错衬度消失时，在g={220}或{113}条件下，g·bp=0时，螺位错消失而刃位错不消失。(4)有层错条文时，当g·bp=±1/3，ω=sζ≤1，g·bp∧u很小时，不全位错不可见；当g·bp=±2/3时，不全位错衬度与膜厚和ω有关。一般在ω≥0.7，g·bp=-2/3，不全位错消光。•A切变滑移型层错及不全位错分析举例。例子1：例子2：•B插入型和抽出型层错分析。插入型层错：抽出型层错：typeA：g=200,222,or440typeB：g=111,220,or400•C层错衬度特征与上下表面对应关系•D重叠层错衬度（1）对FCC结构而言，两同类层错重叠部分的相位角是原来的2倍，即α=2α=±2π/3×2=±4/3,条纹间距发生变化，三片同类层错重叠部分的相位角为3×(±2π/3)=±2π，这时衬度消失。（2）层错重叠时，不全位错衬度变化如图11-20所示。（3）两重叠层错性质不同时，重叠部分的相位角为0，层错条纹消失。6.4弱束成像(Weak-BeamDark-FieldMicroscopy,WBDF）常规衍衬像宽度约为（1/3~1/5）ξg，这个像宽足以掩盖几个纳米大小的析出相。例如在200kv下，奥氏体的ξ220=56.5nm，位错像宽在10~20nm，而早期时效沉淀的粒子有时小于5nm。弱束成像技术可以缩小位错像的宽度，因此研究纳米粒子与位错的关系时，往往采用高分辨技术和弱束成像技术。6.4.1弱束成像原理含缺陷晶体像衬动力学方程为：若Sseff=0，意味着Sg=g·(dR/dz)，位错心区正好满足布拉格衍射条件时，而远离心区的周围晶体部分仍然处于设定的Sg条件，这就造成了位错心区与其周围的晶体出现了衍射强度的差异，从而提高了位错心区的衬度。是位错心区晶面旋转带来的附加偏离量。采用衍衬运动学理论解析弱束成像时需对衍衬方程进行修正，修正后的衍射衬度方程为：6.4.2弱束成像的实验步骤6.4.3弱束成像技术的应用（1）清晰等厚条纹的获得（2）提高位错线的衬度、减小位错像的宽度FIGURE27.8.AcomparisonofdislocationimagesinaCualloyformedusing(A)WBand(B)strong-beam(sg0)conditions.（2）获得位错分解过程的精细像FIGURE27.20.FourWBimagesshowingana