DMA-8000使用手册(简体中文版)

1DMA8000使用手册2目录DMA8000控制程序----------------------------------------------------------------------------------------------------3DMA8000实验方法----------------------------------------------------------------------------------------------------8DMA8000实验数据相关说明------------------------------------------------------------------------------------32DMA8000仪器校正---------------------------------------------------------------------------------------------------37DMA8000软件安装---------------------------------------------------------------------------------------------------40TMA模式应用和时温等效----------------------------------------------------------------------------------------58附录-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------813DMA8000控制程序4软件结构DMA8000控制软件融合了MicrosoftOfficeExcel技术，所有的实验数据以及方法编辑都可以在Excel表格中进行操作。详细的安装及使用信息请参照相关章节。本章主要介绍控制软件的组织结构以及主界面的功能按钮。软件安装路径中包含一份仪器校正文件（DMA_CAL_xxxxx.xls）和语言转换文件（TT_DMA.xls）。用户可根据实际情况对上述文件进行修正。启动软件当用户双击软件启动程序后，会跳出如下信息提示框，程序将自动载入仪器校正信息同时对比仪器信息是否与校正文件中（DMA_CAL_xxxxx.xls）的信息冲突。如果存在冲突，软件会跳出提示框要求用户做出选择，采用仪器存储的校正信息还是使用校正文件中的校正信息。如果不存在冲突，程序将自动进入炉体选择对话框。用户选择炉体后，进入主控软件界面。5DMA8000主控软件如上图所示。其中工具条中的内容默认显示为文档（File）下拉框部分内容。工具条总共含有十个功能按钮，自左向右依次为：浏览数据（Reviewolddata）：点击后将以Excel文档的方式显示测试数据。实验向导（ExperimentWizard）：该选项用于开始新的实验，点击后将进入实验方法设置界面，详细说明请参照相关章节。调用方法（Re-usePreviousMethod）：允许用户调用先前设定方法进行实验。保存实验方法（SaveExperiment）：用于保存实验方法，该选项仅当用户完成方法编辑之后自动激活。每次运行实验之前，软件会提醒用户保存实验方法。温度控制程序（TemperatureControllerConditions）：请参照相关章节介绍。DMA状态设置程序（DMAConditions）：该选项用于调整仪器运行状态。请参照相关章节介绍。仪器校正（Calibration）：该选项包含仪器需要校正内容，请参照相关章节介绍。运行实验（StartExperiment）：当用户完成方法编辑并保存实验方法之后，该选项自动激活，点击后运行实验。停止实验（StopExperiment）：允许用户提前终止实验。退出（Exit）：退出主控软件。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------工具下拉菜单（Tools）中包含如下选项：6仪器参数设置（SetupParameters）：允许用户进入DMA默认参数设置窗口，见下图。应变控制窗口（Straincontrolwindow）中的默认值为0.05（5%），对于应变依赖性较强的材料，如碳纤维填充橡胶，用户应将该默认值修改为0.01（1%）。拉伸/压缩力倍增功能（Tension/compressionforcemultiplier）中的默认值为1，即采用ratio-tension模式运行实验室，驱动马达施加于样品的静态力和动态力的比值始终为1。通常情况下，拉伸模式中的静态力应为动态力的1~2倍之间。如果样品的蠕变性能较强，则上述值应设置为1。数据点刷新时间（Runtimedataupdateinterval）决定仪器测试数据更新时间间隔，默认值为60s。用户可根据实际情况进行修改，范围为10~60s。语言选项（Language）允许用户更改软件显示语言。用户可从下拉框中选择不同语言类型，目前不支持简体中文显示。程序文件存放路径（ProgramFilesDirectory）允许用户更改程序文件存放路径，建议用户使用默认值。7数据文件存放路径（DataFilesDirectory）允许用户更改测试数据文件存放路径，建议用户不要保存在系统盘中。如果需要，该路径可以选择网络路径。空白实验模板文件名（BlankExperimentTemplateFilename）和校正文件名（CalibrationFilename）可以进行修改，推荐用户使用默认值。上述两份文件必须存放在软件安装路径下。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------DMA8000软件支持三种炉体的控制，包括标准空气炉、介质炉和湿度气氛炉。用户可在炉体参数选项卡中修改炉体名称，温度上下限，传感器类型等信息。通讯口设置（CommunicationsSettings）：允许用户修改仪器与电脑主机通信端口。请用户详见相关章节说明。炉体类型选择（SelectOven）：该窗口在启动主控程序阶段会自动跳出，用户可以在三种炉体中进行选择。另外，您可在仪器参数设置窗口中对不同炉体进行参数配置。显示力和位移数值（DisplayForce&Displacementvalues）：当用户点击该选项后，DMA主控软件下端会出现一栏显示界面，其中包含动态力实测值、动态偏移实测值和静态偏移实测值。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------DMA8000主控软件还显示了驱动轴力值信息（Force）、驱动轴动态位移信息（Displacement）、炉体环境温度信息（Temp）、驱动轴振动频率信息（Frequency）、样品尺寸常数（Geom.const.）和实验信息。其中最后两项在用户完成实验方法设置后，自动更新至主控程序界面。8DMA8000实验方法9时间/温度扫描模式（Time/TemperatureScanConditions）时间/温度扫描模式下设置参数的默认值如下表格所示，该组默认值适用于大部分材料的测试，都能得到合理的结果。输入参数可以根据用户的需要进行修改。这些参数包括：频率1Hz动态位移振幅50μm结束温度180°C升温/降温速率2°Cmin-1测试频率的选择DMA仪器最大的用途在于测定材料的玻璃化转变温度（Tg），一般采用单一频率（通常设定为1Hz），以单悬臂弯曲模式，温度扫描的方法进行测试。上述截图和表格中的默认参数适用于大部分样品材料，用户需要确定测试样品的上限温度以及几何尺寸。DMA8000还可以进行多频温度扫描测试。多频温度扫描实验的意义主要有两方面。第一，可以用于探索样品材料松弛过程的频率依赖性。第二，可以同时得到多组特征频率下的动态力学数据。上述第一个意义也是DMA仪器发明的原因之一，10即化学家通过测定材料机械性能随频率变化函数关系深入研究聚合物材料的结构信息。并且可以通过上述函数关系来计算目标分子松弛过程的活化能。第二个意义在于提供样品在指定测量参数以及特定应用环境中的性能数据或者设计方面的信息。对于常规的Tg测试不需要采用多频模式。应变幅度或偏移振幅的选择对于常规聚合物材料的动态力学表征尽量选择应变幅度小于等于0.1%。该设置可以保证测试在大部分材料的线性粘弹形变区域进行。当应变幅度大于0.1%时，往往会令处于玻璃态的材料产生非线性行为，因此用户应该尽量避免选用应变幅度大于0.1%（因为该条件下的测试可能会引起材料结构的变化，进而影响最终结果的准确性）。通常情况下，未经填充处理的橡胶材料发生非线性行为的上限值较常规聚合物材料大（约为10%左右），因此当用户在测试橡胶样品时可以选择较大的应变幅度。值得注意的是，采用碳材料填充的橡胶制品（例如许多商业上使用的改性橡胶制品）往往在非常小的应变幅度内展现出极为明显的非线性行为，这主要是由于填充于橡胶基体中的碳颗粒会与高分子链产生相互作用，进而增加了链的刚性。另外，用户还应注意在拉伸模式条件下为了防止样品负载力过大同样应该控制应变幅度较小。详见尺寸设置章节。如果用户不能确定样品的应变设置范围，建议用户采用应变扫描模式预先考察测试温度范围内样品的应变曲线，确定样品材料线性弹性形变的应变幅度上限。测试温度范围选择结束温度默认值180°C可以保证样品不发生过度分解的前提下满足绝大多数常规聚合物次级转变温度的测试要求。当用户需要考察部分结晶聚合物材料的玻璃化转变温度（Tg）与熔点（Tm）之间的高弹区域时应该将结束温度值设为大于180度（最大为400°C）。针对弹性体材料的动力学测试实验一般应该将结束温度定于100°C。DMA8000仪器默认以室温为升降温过程的起始温度。仪器可以设置成仅采11集升温过程或降温过程的数据，也可以采集升降温过程的数据。注意，如果用户要进行程序降温控制，需要将自动制冷装置连接于仪器上。1L液氮制冷杜瓦瓶的使用厂家提供的1L杜瓦瓶仅适用于自由降温到-100°C的情况，最大自由降温速率大于4°Cmin-1。该装置不能用于程序降温控制或者低于室温的等温实验控温。快速升温或降温至起始温度方法-（对于低于室温的操作需要使用自动冷却系统）用户可以使用程序温度控制面板进行快速升降温至起始温度的操作。样品测试前，用户可在程序温度控制面板中设置起始温度和升温速率。可根据需要选择在升降温过程之前或者达到测试起始温度时进行装样操作，注意：如果要在较高或较低温度下进行装样，应避免烫伤、冻伤或者损坏仪器驱动轴。该控制面板便于用户快速到达起始温度进行装样，尤其对于一些低温实验，较低的温度会造成样品尺寸收缩，最终造成样品不能完全固定。预处理程序-（对于低于室温的操作需要使用自动冷却系统）软件会自动在实验程序之前插入一段加热/冷却程序用于样品的预处理。当用户开始实验时首先进行加热/冷却预处理程序。用户可以根据需要选择是否采集预处理阶段的数据。升温/冷却速率的选择采用2°Cmin-1的升温速率进行测试可以提高温度测定的准确性，甚至对于较厚的样品（2mm厚度）也可以得到非常好的测温准确度。但是由于升温速率较慢