PLD高温光纤传感器工艺研究

清华大学2010届毕业论文第1页共34页1绪论1.1课题的背景、目的及意义在过去的几十年中，蓝宝石高温光纤传感器的使用量迅速增长并广泛应用于工业和科研中。光纤黑体腔探头是热辐射测量中的辐射敏感元件，又是高温光纤传感器中最重要的部件之一。本文介绍了用脉冲激光沉积（PLD）技术制备高温光纤传感器的传感头薄膜，制备出的传感头薄膜耐高温、灵敏度高，有良好的使用效果和使用寿命。随着高功率脉冲激光技术和镀膜技术的发展，脉冲激光沉积镀膜技术应用越来越广泛，近年来使用范围广，是一种很有发展前景的制膜技术[1]。而激光脉冲沉积镀膜有独特的物理化学性能的特点和优势，表现在以下方面：激光能量的高度集中，能够沉积高质量薄膜，适用范围广；脉冲激光沉积镀膜技术系统简单、易于控制；精度高、灵敏度高、响应快、效率高、灵活性大。选择脉冲激光沉积镀膜技术来制备高温光纤传感器的传感头，能够得到高品质的多层黑体腔薄膜。本课题的研究目的是利用脉冲激光沉积镀膜技术的方法，在光纤传感器的传感头上制成薄膜。用脉冲激光沉积镀膜技术来制备高温光纤传感器的传感头具有良好的应用前景，具有一定的应用价值和重要的意义[2-5]。1.2国内外研究现状及发展前景七十年代以来光波导技术的发展极大地促进了辐射测温技术的发展，同时促进了一种新型检测仪器的出现，即光纤传感器。自20世纪80年代以来，高温光纤传感器在发达国家得到迅速的发展，各种光纤传感器以其独特的技术优势广泛应用于工业、国防、航空航天、交通运输和日常生活等各个领域[6]。1987年，Dijkkamp等人第一次成功地用高能准分子激光制备出高质量的高温超导薄膜[7]，使这一技术获得了迅速发展，成为被广泛应用和研究的制膜技术。1962年，布里奇与克罗斯利用红宝石激光器，汽化与激发固体表面的原子。1965年，史密斯与特纳利用红宝石激光器沉积薄膜，视为脉冲激光沉积（PLD）技术发展的源头。1965年，Smith等第一次尝试用激光制备了光学薄膜，但经分析发现，这种方法类似于电子束打靶蒸发镀膜，未显示出很大的优势，所以一直不为人们所重清华大学2010届毕业论文第2页共34页视。直到1987年美国Bell实验室首次成功地利用短波长脉冲准分子激光制备了高质量的钇钡铜氧(YBCO)超导薄膜[8]，脉冲激光沉积技术才成为一种重要的制膜技术，受到国际上广大科研工作者的高度重视。从那时候起，PLD技术广泛应用于在铁电、半导体、金刚石等，这是用脉冲激光沉积技术来制备高温光纤传感器传感头的基础[9]。自1987年成功制作高温的Tc超导膜开始[10]，用作膜制造技术的脉冲激光沉积获得普遍赞誉，并吸引了广泛的注意。不久以后，有人用脉冲激光沉积来制作具备外延特性的晶体薄膜。从那时候起，镀膜技术应用于高温光纤传感器越来越广泛，薄膜制造在各种应用上可以说已迈入新纪元，用脉冲激光沉积的方法制备高温光纤传感器将会越来越广泛地的得到应用[11]。往后十年，由于激光科技的急速发展，大大提升了PLD的竞争能力[12]。与早前的红宝石激光器相比，当时的激光有较高的重复频率，使薄膜制作得以实现[13]。随着激光技术的发展和激光器功率水平的提高，特别是近年来飞秒脉冲激光的出现，飞秒脉冲激光受到越来越多的重视[14]。因此，PLD能够用来做到将靶一致蒸发，并沉积出计量薄膜，用脉冲激光沉积镀膜技术来制备高温光纤传感器，在科研、国防和工业等方面得到很大的发展[15]。进入21世纪以后，人们对高温光纤传感器的研究十分活跃，传感器的型式层出不穷，其发展也日趋成熟，从较低温度的生物过程监视到高温工程测量，高温光纤传感器具有优良的特性，能够在恶劣条件下测量极高的温度，已经获得了较广泛的应用[16-19]。人们越来越多研究蓝宝石高温光纤传感器在各个领域的应用。传统的温度传感器在高温时难以进行有效的实时检测，而高温光纤传感器,为解决这些测试技术难题提供了途径。运用黑体腔高温光纤测温方法，该方法具有测温范围广、精度高和响应速度快等优点，从而得到广泛应用，在此基础上研制成新型蓝宝石光纤高温传感器,为实用化奠定了基础[20-23]。在国外，PLD技术近年来受到广泛关注，用脉冲激光沉积技术制备薄膜得到广泛应用。原因主要是该技术方便使用，而且能成功沉积复杂化学组分的薄膜材料，许多薄膜材料尤其是多组分氧化物薄膜，除了PLD技术，采用一般制备方法很难沉积得到。总而言之，现在PLD高温光纤传感器技术已经成为一种很有发展潜力的技清华大学2010届毕业论文第3页共34页术，而且它具有极大的兼容性，便于引入新技术。目前一些新的技术被不断的引进到PLD技术中，例如在基片的加热采用热电偶自控加热，在薄膜沉积中采用旋转扫描技术和离子束辅助沉积技术，在缓冲层的制备上采用冷轧技术，以及在控制温度、气压、膜成分、结构、表面形貌等工艺和材料性能参数中广泛采用多种实时监控技术。这表明PLD法已逐渐成熟，从此这种方法被广泛认可，现在用它制备的各类薄膜已经超过200种。PLD技术在制备具有多元素和复杂层状结构的各种氧化物薄膜等方面显示出其独特的优越性[24]。PLD技术的主要局限性在于，它是一个相对较新的制膜过程，目前主要应用在实验室科研中，要发展到工业规模的应用，还有许多的问题尚待解决。1.3课题研究的主要内容本文研究的主要内容是用脉冲激光沉积技术制备高温光纤传感器的传感头薄膜。为了较好的传感头薄膜，在PLD制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜过程中，本论文对PLD制备蓝宝石高温光纤传感器研究工艺进行了赋予创新的优化调整。本文介绍了用脉冲激光沉积技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜的新方法，论文共分五章，根据论文各章节的顺序，具体研究内容安排如下：第1章介绍课题研究的背景、目的和意义，综述蓝宝石高温光纤传感器、脉冲激光沉积技术的国内外发展现状，指出用脉冲激光沉积技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜在工业、科研上的重要意义，确定了论文研究的方向。第2章介绍了蓝宝石高温光纤传感器的基本工作原理及理论研究，其中对黑体辐射进行更为详细深入的分析介绍，为本课题研究PLD制备黑体腔感温材料奠定了理论基础。同时，介绍了传感器动态测量标定的方法，又为进一步改进PLD加工工艺提供了依据。第3章通过几种镀膜方案的比较，突出了我们所研究的脉冲激光沉积镀膜的优点。接着介绍脉冲激光沉积镀膜技术及系统、脉冲激光沉积技术的基本原理、以及用脉冲激光沉积镀膜技术制备薄膜的过程，并介绍脉冲激光光源及脉冲激光沉积技术的特点。第4章具体介绍了用脉冲激光沉积技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜，对传感头的热辐射特性进行分析研究，给出光纤镀膜的方案。在制备传感清华大学2010届毕业论文第4页共34页头薄膜时，分别对感温材料的金属铱、铼和钽与保护膜中的氧化锆、氧化锌和氧化铝进行了详细的比较，同时还介绍了基于飞秒激光器的PLD技术制备传感头薄膜的方法及其优点，并对脉冲激光镀膜制备传感头薄膜的方法做出总结。第5章对论文进行整体的总结。用脉冲激光沉积的方法制备高温光纤传感器的传感头，传感器传感头镀膜的基本过程是由激光器发出的光束经聚焦透镜后，产生的高功率脉冲激光束聚焦作用与靶材相互作用产生等离子体，这种等离子体，定向局域膨胀发射，形成羽辉，羽辉射到高温基片上在衬底上沉积而形成薄膜。1.4总体方案的设计本课题的目的是利用脉冲激光沉积镀膜技术的方法，在光纤传感器的传感头上制成薄膜，总体方案的研究内容包括：(1)介绍蓝宝石光纤高温传感器，蓝宝石光纤高温传感器由光纤黑体腔、传输光纤及信号检测系统三部分组成。蓝宝石光纤高温传感器是非常成功且具有重要的应用前景的一类传感器，它集高温单晶光纤和光纤传感技术之所长，显示了传统器件所无可比拟的优越性。并完成了传感器动态测量标定方法：本论文用的是飞秒脉冲激光器，激光器经过隔离器后隔离掉一些光束，光束在全发射器发生全发射经聚焦透镜后，聚焦的光束传到光纤传感器中，最后在显示器上显示。(2)通过对四种镀膜技术即真空蒸发沉积、溅射沉积、化学气相沉积和脉冲激光沉积（PLD）技术的比较，而用脉冲激光沉积镀膜技术制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头薄膜有很多优点：如反应迅速，薄膜生长快，在通常情况下一小时内可获1μm左右的薄膜；定向性强、薄膜分辩率高，能够实现微区沉积；生长过程中可原位引入多种气体，引入活性或惰性及混合气体对提高薄膜质量有重要意义；易制多层膜和异质膜，特别是多元氧化物的异质结；沉积需要的温度较低等等。而且能够在真空条件下，用PLD技术能够制备出高质量的薄膜。脉冲激光沉积系统一般由脉冲激光器、光路系统（会聚透镜、激光窗口等）、沉积系统（真空室、真空泵、靶材、基片等）以及相关的控制系统等组成。脉冲激光沉积技术（PLD）制备传感头薄膜的整体过程通常分为四个阶段：激光与靶材相互作用产生等离子体；等离子体的定向局域等温膨胀发射；激光等离子体与基片表面的相互作用；等离子体在沉底表面成薄膜。清华大学2010届毕业论文第5页共34页(3)用脉冲激光沉积的方法制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头工艺，蓝宝石高温光纤传感器既具有蓝宝石的优良性能又有光波导的特点,是很好的传感头制作材料，对蓝宝石光纤传感头结构和热学性能进行分析研究。本文还介绍了基于飞秒激光器的PLD技术制备传感头薄膜的方法及其优点，同时，对PLD制备的多种传感头感温薄膜材料进行比较性的理论分析。用脉冲激光沉积的方法制备蓝宝石高温光纤传感器的传感头的过程是：飞秒脉冲激光器所产生的高功率脉冲激光束聚焦作用在靶材表面，使靶材表面产生高温及溶蚀，并进一步产生高温、高压等离子体，这种等离子体定向局域膨胀发射，形成羽辉，羽辉射到高温基片上在衬底上沉积而形成薄膜。清华大学2010届毕业论文第6页共34页2蓝宝石高温光纤传感器随着科学技术的发展，传感器的研究领域备受关注，传统的传感器制作材料一般都是选用如铂之类的贵金属，测量成本较高，而且一些材料的复制性和测量的重复性和再现性不够好存在滞后现象，导致测量误差较大，这类传感器的寿命也较短。光纤传感技术是近几十年发展起来的新兴测试手段，其独特的优越性能和潜在的应用价值已为其开辟了广阔的应用前景。光纤高温传感器正是在这一领域非常成功且具有重要的应用前景的一类传感器，它集高温单晶光纤和光纤传感技术之所长，显示了传统器件所无可比拟的优越性。蓝宝石具有高机械强度、高硬度、可用于高压和振动工作环境；它的熔点高、可在高温条件下工作；它的热导率高，是优秀的激光基质材料，而且具有很强的抗热冲击性。此外，蓝宝石在光学性质方面有很宽的透光范围，还可透过微波。它的化学稳定性好，耐酸碱腐蚀，可应用于高温酸性环境。由于其优异的光学特性、良好的机械性能及抗腐蚀性能，已逐渐成为一种最为重要的传感器材料之一，因此，蓝宝石光纤制成的高温传感器得到了广泛的应用。蓝宝石光纤高温传感器是光纤高温传感器其中的一种，它由光纤黑体腔、传输光纤及信号检测系统三部分组成。光纤黑体腔按普朗克黑体辐射定律产生的光信号经传输光纤到达滤光检测系统。本文的研究正是采用了蓝宝石光纤的黑体腔高温传感器。2.1蓝宝石光纤高温传感器的理论研究2.1.1蓝宝石光纤温度传感器的特点高温光纤传感器由传感器的高温探头、高低温光纤耦合器、信号检测和处理系统等几部分组成。高温探头是如前所述的纯石英棒用镀膜技术制成的黑体辐射腔，把它放到温度场中，黑体腔通过开口处向外辐射能量，在单位波长间隔内单位面积辐射到单位立体角内的辐射能量可根据前述的普朗克公式得出15132),(TCeACnTM（2-1）式中：是物体的光谱发射率；T是黑体腔绝对温度，即被测物体的温度。高温光纤温度传感器具有如下优点：①在高电压、大电流、强磁场环境中抗清华大学2010届毕业论文第7页共34页强干扰的能力；②体积小，工作时不会破坏被测温场；③灵敏度高，响应时间快。实验表明，蓝宝石光纤温度计高温测量时的响应频率高达100kHz，为高速热电偶的100倍。正因为光纤温度传感器具有以上的诸多优点，加之与目前已比较成熟的光纤测控技术的配合，因此从理论上来说，此方法是可行的[