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EDS原理及应用12091024吴保华EDSEDS可以与EPMA,SEM,TEM等组合,其中SEM-EDS组合是应用最广的显微分析仪器,EDS的发展,几乎成为SEM的表配。是微区成份分析的主要手段之一。能谱仪:EDS(EnergyDispersiveSpectrometer)•能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。•对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。•能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。•检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。能谱的特点光子能量检测过程X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后,在晶体内产生电子一空穴对。在低温下,产生一个电子-空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子-空穴对为N=E/3.8。例如:MnKa能量E为5.895KeV,形成的电子-空穴对为1550个。CaK:3.7KeV,约产生1,000电子-空穴对。电子-空穴对形成电压脉冲信号,探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量。X能谱仪检测原理定性分析X射线的能量为E=hγh为普朗克常数,γ为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要检测不同光子的能量(频率γ),即可确定元素-定性分析。能谱定性分析原理定量分析分析方法1.有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。2.无标样定量分析:标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比,近似等于浓度比:KA=IA/I(A)~CA/C(A)当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立,一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A)(ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数EDS定量分析原理ZAF定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收)F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)EDS定量分析原理半定量分析无标样定量分析无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法。强度比K=IS/IStd。表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计算,或用标样数据库给定的,适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。EDS的分析方法-点分析电子束(探针)固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。EDS的分析方法-线扫描分析电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。EDS的分析方法-面分布电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析),亮度越亮,说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。123点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也不同定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。EDS的分析方法的特点1倍Ag500X正1.5倍Ag500X正1.5倍Ag1000X正1.5倍Ag20000X正1.5倍Ag2000X侧1.5倍Ag2000X侧SEM检测0123456keV0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5cps/eVCClClOCaCaElANSeriesunn.Cnorm.CAtom.CError(1Sigma)Kfact.Zcorr.Acorr.Fcorr.[wt.%][wt.%][at.%][wt.%]-------------------------------------------------------------------------------------C6K-series63.7766.8181.867.681.5150.4411.0001.000Cl17K-series23.1124.2110.050.800.0862.7941.0001.007O8K-series8.298.687.981.250.1190.7311.0001.00Ca20K-series0.290.300.110.040.0012.7221.0001.017-------------------------------------------------------------------------------------EDS检测(未镀膜)12345keV0.00.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.2cps/eVCONaClClAgAgAgNEDS检测(镀膜)ElANSeriesunn.Cnorm.CAtom.CError(1Sigma)Kfact.Zcorr.Acorr.Fcorr.[wt.%][wt.%][at.%][wt.%]-------------------------------------------------------------------------------------C6K-series76.4876.4880.948.540.8970.8521.0001.000O8K-series15.9915.9912.712.290.1081.4751.0001.000N7K-series6.546.545.931.390.0521.2671.0001.000Na11K-series0.580.580.320.070.0022.5041.0001.001Cl17K-series0.230.230.080.040.0014.0981.0001.018Ag47L-series0.180.180.020.040.0012.8151.0001.022-------------------------------------------------------------------------------------Thankyou!
本文标题:EDS能谱检测
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