TEM制样技术

透射电镜样品的制备一、实验目的没有好的电镜样品就得不出好的实验结果，制备出好的电镜样品是做好电镜实验工作的关键。本实验的目的是使学生了解并掌握几种透射电镜常用制样方法。二、实验要求1、掌握粉末样品的制备方法；2、了解薄膜样品的制备方法；3、了解界面样品的制备方法；4、认识几种样品制备常用设备；5、认识并学会使用样品制备的常用工具与耗材。透射电镜制样用工具类一、载网类(纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环)—参考网站：新兴百瑞微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品颗粒尺寸小于10nm,请用超薄碳膜。普通微栅小孔微栅FIB微栅当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。碳支持膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：1.树脂包埋，超薄切片；2.可以使用双联网碳支持膜。碳支持膜超薄碳膜，也是支持膜的一种，是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果超薄碳膜载网（铜网、镍网、金网、钼网）环类（单孔环、椭圆环）三、透射电镜样品的制备可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料，有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还有生物等有机材料。只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察的样品即可。由于电子束的穿透能力有限，为了得到较大的磁场强度，物镜的上下极靴距离做得很短，透射电镜样品室很小，样品台所能放下的样品一般是Φ3mm，厚度0.1mm左右,而实际观察区域厚度必须小于100nm，高分辨像要求样品更薄。不同样品有不同的制备方法：粉末、块体、界面1.样品要足够薄(100-10nm)2.提供需要观察的、有代表性的视场3.不能改变样品的结构与成分（如机械损伤、化学反应、组织转变）4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等TEM样品的制备要点1、粉末样品的制备—分三类A、各种粉末状的纳米材料—纳米材料为减少表面能自然团聚根据具体情况采用合适的方法分散，然后滴在合适的载网上分散原则：①根据纳米颗粒的表面所带电荷，带电荷者用极性溶剂②根据表面所捕获的表面活性剂，亲疏水性③合适的浓度如果是脆性样品，可以考虑将其磨成粉末后再上电镜。研磨过程根据具体情况可以选择湿磨或干磨。有时样品量很少可以考虑湿磨，将样品放入玛瑙研钵，倒入适量酒精或别的有挥发性的不会改变样品性质的液体，将样品充分磨细。这个过程可能会耗费看一部连续剧的时间。B、脆性样品C、极硬与极软样品树脂包埋，然后采取块体样品的方法制备2、平面样品的制备制样设备:本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备，能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。低速金刚石锯超声波冲孔仪机械冲孔器凹坑仪离子减薄仪可用于几乎所有样品的制备（但要注意离子损伤倾向和热效应）电解双喷JCP200磁控溅射镀膜仪金属薄膜样品的制备方法FlowchartofPreparingMaterialSpecimenSpecimencuttingRoughpolishing3mmdia.punchingPrecisionpolishingDimplepolishingIonpolishing,electrolyzeetchingPrecisionionpolisherObservationResinembeddingCuttingPrecisioncuttingmachinePrecisioncuttingmachineDiskpunch/SupersonicdiskcutterDialappolishingsystemDimplegrinderMillingdevice/electrolyzeetchingdevicePIPS1、将块状样品在所需要的区域切割取0.2-0.3mm薄片,机械磨光；2、化学抛光减薄；（钢铁样品用双氧水+氢氟酸）3、冲成3mm直径园片进行双喷电解穿孔或离子减薄。