氨氮测定法—纳氏试剂光度法

氨氮测定法—纳氏试剂光度法1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。3.方法的适用范围本法最低的检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4.仪器①分光光度计②pH计5.试剂配制试剂用水均为无氨水。⑴．纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。⑵酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。⑶铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。⑷铵标准溶液使用：取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。6.步骤（1）标准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为空白，测定吸光度。②用测得的吸光度减去空白吸光度后，得校正吸光度，绘制标准曲线。（2）水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过0.1mg），加入50ml量瓶中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，测定吸光度。②分取适量经蒸馏预处理后得溜出液，加入50ml量瓶中，加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，加1.5ml纳氏试剂，混匀，稀释至刻度。放置10min后，测定吸光度。（3）空白试验以无氨水代替水样，做空白。7.计算由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量氨氮含量（N，mg/L）=m/V×1000式中：m—由标准曲线查得的氨氮含量（mg）v—水样的体积（ml）