材料科学研究方法

光学分析法：利用待测物质的光学性质进行测定的方法。电化学分析法：利用待测物质的电化学性质进行分析测定的方法。分离分析法：利用各待测组分在互不相容的两相中的溶解、亲和、吸附与解析、渗透等性质方面的不同而进行分离和吸附的方法。灵敏度S：物质单位浓度或单位质量的变化引起信号响应值变化的程度。检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度、质量等。紫外光谱UV：分子中某些价电子吸收一定波长的紫外光，由低能级的基态跃迁至高能级的激发态而产生的光谱。波长范围：10-400nm，近紫外光区：200-400nm朗伯-比尔定律：溶液的吸光度与溶液中物质的浓度及液层厚度成正比。dI)/lgA10I（发色团：可以使分子在紫外-可见光区产生吸收带的原子团。例如：C=C，C=O，C=N-，-N=N-助色团：含有未成键n电子，本身不吸收大于200nm波长的紫外光，但与发色团相连时，能使发色团吸收波长变大或吸收强度增加。例如：-OH，-NH2，-OR，-NR2，-SR红移：max向长波方向移动增色效应：使最大吸收强度max增大的效应R带：由n跃迁引起，由带孤对电子的发色团产生。特点①100270nmmaxmax＜＞②溶剂极性增强，max发生蓝移K带：由跃迁引起，特指共轭体系。10000maxmax270-210＞，B带：由苯环的跃迁引起，苯环的UV特征吸收，为宽峰，230-270nm，有精细结构。3000200＜＜。E带：E1及E2吸收带，可分别看成苯环中乙烯键和共轭乙烯键所引起。UV结构判断基本原则：①200-400nm无吸收峰，饱和化合物，单烯。②270-350nm有吸收峰，=10-100nm醛酮n跃迁产生的R带③250-300nm具有中等强度的吸收峰（2000-200）芳环的特征吸收，具有精细结构的B带④200-250nm具有强吸收峰（10000＞），表明含有一个共轭体系K带。⑤大于250nm有强吸收峰，表明含有一个大于两个双键的共轭体系（K）带分子发光：处于基态的分子吸收能量被激发至激发态，然后从激发态返回至基态并发射光子。振动弛豫：同一电子能级中，电子由高振动能级转至低振动能级，而将多余的能量以热的形式发出。内转换：当两个电子能级非常靠近以至于振动能级有重叠时，电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。体系间跨越：不同多重态间的无辐射跃迁。外转移：激发分子与溶剂分子或者其他溶质分子的相互作用及能量转移，使荧光或磷光强度减弱甚至消失。碰撞猝灭：荧光分子与猝灭剂分子碰撞。静态猝灭：荧光分子与猝灭剂分子生成非荧光配合物转入三重态猝灭：引入溴，碘，溶解氧发生电荷转移反应的猝灭：甲基蓝与Fe2+荧光是激发单重态最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生。磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各振动能级间的跃迁产生。Stokes位移：在溶液中，分子荧光的发射相对于吸收位移到较长的波长红外光谱：以红外光照射物质时，物质分子吸收光能，并将其转变为分子振动、转动能量，利用红外谱仪分析透过光。0.75~200μm；中红外区2.5~25μm费米共振：基团的倍频或合频与另一个基团相近，具有对称时，可能产生共振，使谱带分裂，频率增强。特征峰：对应某一基团固定振动形式的吸收谱峰相关峰：对应同一基团的不同振动形式的各个吸收峰拉曼效应：光波在被散射后频率发生变化的现象。（一定频率的激光照射到样品表面，物质中的分子吸收了部分能量，发生不同方式和程度的振动，然后散射出较低频率的光。）拉曼位移：入射光频率与拉曼散射光频率之间的差值。斯托克斯线：在拉曼散射中频率低于入射光的散射线。拉摩进动：当具有磁矩的原子核置于外磁场，核一面自旋，一面围绕着磁场方向发生回旋。化学位移：由于核所处化学环境不同引起吸收峰位置的变化。热重分析TGA：在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化关系的一种技术。差热分析DTA:在程序温度控制下，测量试样和参比物的温度差与温度的函数关系的一种技术。差示扫描量热法DSC：在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术。热机械分析TMA：在程序温度控制下，对物质施加非振荡负载，测量物质的尺寸变化、应力与温度的函数关系的一种技术。动态机械热分析DMA：在程序升温条件下，对物质施加交变负载，测量物质的尺寸变化、应力与温度的函数关系的一种技术。DSC等温结晶：DSC等温结晶分为熔体结晶（将试样上升到熔点以上的温度加以熔融，然后急冷到所需的结晶温度，恒温记录结晶热随时间的变化）；冷结晶（从室温出发，急速升温至所需结晶温度，恒温记录结晶随时间的变化）。光电效应：因为入射电子的能量被吸收而产生光电子的现象称为光电现象。荧光效应：是指高能X射线光子激发出被照射物质原子内层电子后，较外层电子跃迁填入其空穴而产生了次生特征X射线的现象。俄歇效应：当外层电子跃迁填空穴时所释放的能量不产生次生X射线，而转移给另外一个外层电子，并使其从物质中发射出来，这个次生电子叫做俄歇电子，这个过程叫俄歇效应。二次电子：在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。相干散射：物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各个方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。非相干散射：X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。有效放大倍数：指恰好能够分辨样品上两个质点的放大倍数。焦长：固定样品的条件下像平面沿主轴移动时人能保持物象清晰的距离范围。1.分析仪器的灵敏度就是待测组分能被仪器检出的最低量（×）2.提高仪器的信噪比，就是不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声。（√）3.标准曲线：被测物质的浓度或含量（x)与仪器响应信号（y）的关系曲线（√）4.分析方法的线性范围就是该方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或质量）范围。（√）5.某种仪器分析方法的精密度越高则准确度就越高。（×）1.发生核磁共振的条件是：核有自旋性；外场能级分裂；照射频率=拉摩频率2.强迫非共振法DMA（粘弹谱仪）的主要测量模量：单臂悬梁；拉伸；剪切；双臂悬梁；压缩；三点弯曲3.在红外光谱中，苯的骨架特征峰位置：1600cm-1；1500cm-1；1450cm-14.紫外光谱电子跃迁类型：nnn:孤对电子占据的非键分子轨道5.影响紫外吸收波长的因素：共轭效应（红移），助色效应（红移），超共轭效应（微红移），溶剂效应（红移，n蓝移，精细结构消失），空间效应，PH值。6.红外吸收条件：①偶极矩发生变化；②一定频率的红外辐射其能量与振动能级差相当7.红外吸收峰类型：基频峰，倍频峰，合频峰8.红外谱图基本特征：谱带位置；谱带强度;谱带形状9.影响谱带位置的因素A诱导效应（取代基电负性越大，诱导效应越显著，振动频率越高）B共轭效应（电子云密度平均化，键作用减弱，频率降低）C键应力，使双键电子云密度增加，频率增大D空间位阻增大，键力常数提高，频率增大E氢键效应，羟基电子云密度减弱，频率降低，吸收峰变宽F偶合效应，两个频率相同或相近的基团联结在一起，使原来的吸收带分裂成两个吸收带。G费米共振H不同物态频率的大小：气态＞非极性溶剂中＞极性溶剂中＞液态＞固态；主导因素：化学键强弱及原子质量，基团振动形式10.影响谱带强度因素：A基团极性；B分子结构对称性；C基团浓度11.X射线的本质是一种具有较短波长的高能电磁波，具有波粒二象性。12.显微镜的发展经历的三个阶段：17世纪复式显微镜；19世纪光学显微镜；20世纪电子显微镜。13.电磁透镜的聚焦与加速电压成正比、与线圈匝数的平方成反比、与线圈电流的平方成反比。14.判断高聚物共混的相容性的常用热分析方法DTA、DSC、TMA、DMA15.红外光谱中，第一峰区烷烃C-H伸缩振动位于基频区3000~2700cm-1、四个峰；烯烃3050cm-1附近；炔烃3300cm-1左右，峰尖锐。16.X射线的发现:当克鲁克斯管接高压电源，会放射出一种穿透力极强的射线，伦琴将其命为X射线。产生原理：高速运动的电子与物体撞击时，发生能量转换，电子受阻失去动能，其中小部分（1%）能量转变为X射线，大部分能量转变为热量使物体温度升高。17.X射线分为：2种，X射线衍射利用：标识X射线18.二次电子是指入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。19.透射电子显微镜的像差主要包括：球差，像散，色差20.原子力学显微镜操作模式：接触模式、非接触模式、轻敲模式（常用）简答题1.在什么条件下有紫外线谱产生？①几乎所有的有机分子的紫外-可见吸收光谱是由于（C=C）或n（C=O，C=N）跃迁产生。②含S，Cl，I等元素时的n③电荷转移跃迁④配位体场的dd跃迁产生2.在红外光谱中如何区分醛和酮？醛：在2850cm-1和2720cm-1有两处吸收，出现1~2条谱带，这是由H-CH-C和倍频间的费米共振所致。酮：羰基是唯一的特征吸收带。3.某化合物的分子离子峰已确认在151处，试问其结构是否为C4N6OH3？为什么？不是，因为N数规律：由CHON组成的化合物，N原子的个数为奇数，M+的m/e一定是奇数；由CHON组成的化合物，N原子个数为偶数，M+的m/e一定是偶数。本题N的个数为6，为偶数，而M+的m/e是151，是奇数。4.苯环中氢的化学位移为何在低场？苯环的π电子在分子平面上下形成π电子，在外加磁场的作用下产生环流和感应磁场，随着共轭体系的增大，环电流效应增强，即环平面上下的屏蔽效应增强，环平面上的去屏蔽效应增强，芳环上的氢处于屏蔽区，氢核在低场共振。5.卤代烃中随着卤素的电负性的增加其化学位移有何变化？与氢核相连原子的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离氢核，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现，化学位移增加。6.如何评价高聚物失重（TG）曲线的热稳定性？当起始温度不同时，聚合物的起始失重温度越大，则聚合物越稳定，而当聚合物的起始失重温度相同时，主要看聚合物TG曲线的失重速率，速率越缓慢，则聚合物的稳定性越好。7.8.影响玻璃化温度的因素有哪些?冷却速率和热处理，加工工艺，共聚，共混，交联，增塑。9.区别于非晶体，晶体在结构上的特点？通常用哪些测试方法表征结晶的存在？任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（点阵类型，晶胞大小，晶胞中质点数目及坐标）在三维空间作有规则、周期性重复排列的固体。XRD表征结晶的存在，DSC研究高聚物结晶方法。10.写出布拉格方程，指出每部分所代表的物理意义。nsind2hkl晶面的间距-hkld衍射角-射线的波长入射X-衍射级数-n11.X射线与物质相互作用实质和原理？实质：X射线与原子相互作用。原理：原子中受束缚的电子被X射线电磁波的震荡电场加速，产生散射，激发，吸收等多种作用。12.透射电镜主要由几大系统构成？电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器系统，核心是电子光学系统。13.透射电镜中有哪些主要光栅？在什么位置，其作用如何？聚光镜光栅，限制照明孔径角。物镜光栅，减小像差，进行暗成像。选区光栅：限定微区。14.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，分辨率有何不同？影响SEM分辨率的因素：电子束斑的大小，检测信号类型、信噪比。成像分辨率(nm):二次电子5-10；背散射电子50-200；吸收电子100-1000，特征X射线100-1000，俄歇电子5-1015.二次电子像和背散射电子像在显示表面相貌衬托时有什么相同和不同之处?相同：均利用电子信号的强弱来形成形貌衬度不同：二次电子像主要对形貌敏感，背散射电子像主要对原子序数敏感；背散射电子像进行形貌分析时，分辨率远比SE像低：图像衬托很强，以至于失去细节层次。16.裂解气相色谱含义及原理是什么？特点是什么？聚合物热裂解形式？含义：裂解气相色谱是热裂解和气相色谱两种技术的结合。原