片剂脆碎度通则-2015药典

0922融变时限检查法中国药典2015年版0923片剂脆碎度检查法本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。仪器装置内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒。筒内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片（内径为80mm±lmm，内弧表面与轴套外壁相切），使圆筒转动时，片剂产生滚动（如图）。圆筒固定于同轴的水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。内径图片剂脆碎度检查仪检査法片®为0.65g或以下者取若干片，使其总重^2,.t24^T丨36*丨,单位：mmb.金属架结构图1栓剂检查仪器装置(1)透明套筒为玻璃或适宜的塑料材料制成，高为60mm,内径为52mm，及适当的壁厚。(2)金属架由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50tnm,具'39个孔径为4mm的圆孔（图lb);两板相距30mm，通过3个等距的挂钩焊接在一起。检査法取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸人盛有不少于4L的37.0°C±0.5°C水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。结果判定除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬心；水溶性人工肠液即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8)(通则8004)。.0922融变时限检查法本法系用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散情况。*一、栓剂仪器装置由透明的套筒与金属架组成（图la)。-r~Cr^\____________^20=~TSO______^!52}单位：mma.透明套筒与金属架基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1粒不符合规定，应另取3粒复试，均应符合规定。二、阴道片仪器装置同上述栓剂的检查装置，但应将金属架挂钩的钩端向下，倒置于容器内，如图2所示。0i—3f//(—Jaaessb_/图2阴道片检查仪器装置1.阴道片；2.玻璃板；3.水面检查法调节水液面至上层金属圆盘的孔恰为均匀的一层水覆盖。取供试品3片，分别置于上面的金属圆盘上，装置上盖一玻璃板，以保证空气潮湿。结果判定除另有规定外，阴道片3片，均应在30分钟内全部溶化或崩解溶散并通过开孔金属圆盘，或仅残留无硬心的软性团块。如有1片不符合规定，应另取3片复试，均应符合规定。通则46中国药典2015年版约为6.5g;片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去片剂脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时，应复测2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中¥成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10°的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。对于形状或大小在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查。对易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常控制相对湿度小于40%)。0942最低装量检查法本法适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重（装）量差异的制剂及放射性药品外，按下述方法检查，应符合规定。检查法重霣法（适用于标示装量以重量计的制剂）除另有规定外，取供试品5个（50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合下表的有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（50g以上者3个）复试，应全部符合规定。容量法（适用于标示装量以容量计的制剂）除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个），开启时注意避免损失，将内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中(量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%)，黏稠液体倾出后，除另有规定外，将容器倒置15分钟，尽量倾净。2ml及以下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽。读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，均应符合下表的有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（50ml以上者3个）复试，应全部符合规定。注射液及注射用口服及外用固体、半固体、标7K装量浓溶液液体黏调液体平均装量每个容器装量平均装量每个容器装量20gCml)//不少于不少于标示以下//标示装量装量的93%20gCml)至//不少于不少于标示50g(ml)//标示装量装量的95%不少于不少于不少于不少于标示□ugkml)以上标示装量标示装量的97%标示装量装量的97%0982粒度和粒度分布测定法【附注】对于以容量计的小规格标示装量制剂，可改用重量法或按品种项下的规定方法检查。平均装量与每个容器装量（按标示装量计算百分率），取三位有效数字进行结果判断。0982粒度和粒度分布测定法0本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。第一法（显微镜法）本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。目镜测微尺的标定照显微鉴别法（通则2001)标定目镜测微尺。测定法取供试品，用力摇勻，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1—2)稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混人，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50〜100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50pm及以上的粒子。再在200〜500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占比例（％)。第二法（筛分法筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75pm的样品。对于粒径小于75/^111的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。对易产生静电的样品，可加人0.5%胶质二氧化硅和(或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。1.手动筛分法(1)单筛分法称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（％)。(2)双筛分法取单剂量包装的5袋（瓶）或多剂量包装的1袋（瓶），称定重量，置该剂型或品种项下规定的上层（孔径大的）药筛中（下层的筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（％)。通则47