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CHI电化学工作站使用指南在桌面单击鼠标选择chi660B电化学工作站,弹出如图2的测试软件主界面,图2CHI电化学工作站主界面图3打开测试软件的主界面之后,按照图3单击鼠标,会弹出如下图4的对话框,图4对话框显示各种电化学测试方法,CyclicVoltammetry----循环伏安测试LinearSweepVoltammetry----线性扫描伏安法StaircaseVoltammetry----阶梯伏安法TafelPlot----塔菲尔极化曲线法Amperometrici-tCurve----电流时间曲线A.C.Impedance----交流阻抗测试Impedance-Time----阻抗时间曲线Impedance-Potential----交流伏安法OpenCircuitPotential-Time----开路电位时间曲线以上几种测试方法是实验室最常用的几种,且由于本人知识有限,其它测试方法有望他人补充。现主要介绍如何进行测试,然后介绍几种常用测试方法的测试参数的设计。例如:自腐蚀电位的测试-----OpenCircuitPotential-Time,鼠标单击对话框中的OpenCircuitPotential-Time选项,如下图5,然后点击OK即可,图5上述操作完成后会自动跳出如下图6的设计参数的对话框,其中RunTime(sec)---表示测试时间,即我们常说的自腐蚀电位稳定时间,一般选择稳定10min左右。有时也可以输入更长的时间,一般当电位变化在2mV/min时即认为电位已稳定,这时可以停止测量。SampleInterval----表示采集数据的间隔,HighELimit(V)-----表示电极电位所在的最高范围,LowELimit(V)----表示电极电位所在的最低范围。在设计的时候,一般对于腐蚀电化学来讲最后两项参数不予重新设计,默认是在-1~1V的范围内。图6如果软件没有自动跳出实验参数设计的界面,可以在进行完图5的操作后按照下图7点击Parameters按钮就会跳出上图6的设计参数的界面。图7进行完实验参数的设计之后就可以进行实验的测试,直接按下图8点击Run按钮就可以进行测量。图8图9上图9Pause/Resume按钮是暂停按钮,即在测量过程可以即时暂停测量,然后再按Run又可以继续进行测量,数据可以续接上暂停之前的。而下图10的Stop按钮则是停止本次测量。图10图11上图11即为测试结束显示的电位----时间曲线,图的右上方显示实验的一些条件。二、图谱与数据的保存1、实验数据的保存实验测试结束点击Saveas进行保存,保存文件为chi软件类型的文件,此软件不支持数据即时保存以及自动保存数据功能,要在实验结束之后实验者自行保存。图12实验数据的显示如下图13所示,点击Datelist按钮即可以打开实验采集数据如图14所示。图13图14对于实验数据的保存,则要进行如下的操作,保存格式为文本格式(Text)的文件,在打开CHI主程序后,点击File选择TextFileFormat会弹出图16的TextFileFormat的对话框,将右侧TAB选项选上(当TAB选项没有被选上),点击OK。这样做的目的是使后面保存的Text数据项中不包含逗号。图15图16执行完上述操作之后,我们就可以将实验的chi程序结果转化为Text的文本格式,具体操作如下:打开chi主程序的File选项,点击converttoText,如图17所示,此时会弹出图18的对话框,此对话框显示的是试验数据所保存的文件夹,文件夹中的所有文件都是chi程序,这时你可以选择文件中的任何文件(按照图19显示的进行操作)将其转化为Text的数据类型;单击Ok按钮即可。执行以上操作之后,就可以在对应的文件夹里寻找到你所保存的Text的文件,如图20、21所示。Text文本文件打开之后你可以看见你实验中的数据,对应有实验的一些条件以及测试条件。图17图18图19图20图212、实验图谱如何粘贴在word文档中在打开图谱之后,点击工具栏中的Graphics按钮(如下图22所示),选择下拉菜单中的Copytoclipboard单击即可,就可以在word文档里进行粘贴图谱,图22三、极化曲线(Tafelplot)的测量以及数据处理极化曲线是一种研究电极电化学性能最为常用的测试手段,Tafel通常也称作恒电位极化曲线,其测试原理是电极电位(Ψ)在整个测试过程之中作为函数的自变量以一定的线性变化关系进行变化,测量流经电极的电流(ί)对电极电位(Ψ)变化的跟随情况。根据测试曲线可以获得一些电极的电化学性能的参数。Tafel极化曲线的参数设置:如图23所示,打开Tafel的测试方法之后,点击OK之后进行参数的设置,如图24所示,其中InitE(V)-----所指的是测试初始电位值,一般只是单独测试阴阳极极化曲线时,此时初始电位的选择是电极在溶液中的自腐蚀电位;而要同时测量阴阳极极化曲线时要选择的电位范围也是由自腐蚀电位来确定,通常选择的电位范围是在自腐蚀电位正负600mV~800mV范围内,开始扫描电位是在自腐蚀电位以负600mV~800mV开始的。FinalE(V)-----所指的是测试结束的最终电位值,由实验者自行选择。SweepSegment-----指的是测试次数,默认为1次,不需要设置。ScanRate(V/s)-----所指的是电位扫描速率,在腐蚀测试中选择扫描速率是20mV/min(即0.00033V/s)。QuietTime(sec)-----所指的是等待时间,即你在点击测试按钮之后隔多长时间开始进行测量,记录数据。Sensitivity(A/V)-----指的是测量精确度,一般我们选择下面的AutoSens使其自动,即精确度随时由仪器自行变动。图23图24在参数设计结束之后点击OK既可以进行实验了。下图25就是所测的钛合金在化工污水中的阳极极化曲线,自腐蚀电位为-270mV左右,设计开始扫描电位是在自腐蚀电位以负10mV开始的,在极化曲线上出现的自腐蚀电位-230mV与原来测试的自腐蚀电位-270mV有点偏差,属实验误差范围内,不予考虑。图26则是阴阳极极化曲线同时扫描的曲线。图25图26Tafel曲线的数据处理:从实验中的Tafel曲线上可以获得电化学反应的相关参数,这些参数直接反映电化学反应的相关信息,例如金属在溶液中的腐蚀电流I,阴阳极极化曲线的Tafel斜率,以下介绍如何从图谱上获得这些参数。操作如下图27、28所示,打开图谱之后,点击Analysis的下拉菜单中的SpecialAnalysis按钮后程序会跳出如图28所示的CorrosionRateCalculation的对话框:其中左上角Equilibrium所指的是平衡电位,是CHI程序根据图谱自动识别出的,AnodicTafelSlopePotentialRange中的参数也是根据图谱自行识别而的,所指的是阳极极化曲线中电位在哪个范围属Tafel区域;而CathodicTafelSlopePotentialRange所指的是阴极极化曲线Tafel区域的电位范围,图28的对话框中没有出现CathodicTafelSlopePotentialRange的参数,表明显示的图谱只有阳极极化曲线。其实AnodicTafelSlopePotentialRange和CathodicTafelSlopePotentialRange的范围可以设置的,一般在自腐蚀电位正负120mV以外(有时也选择60mV以外)的直线段。这些参数设置完成之后,点击Calculate按钮既可以获得电化学反应的各个参数了,如图29右下角所示:其中CathodicTafel表示阴极极化曲线的Tafel斜率,AnodicTafel表示阳极极化曲线的Tafel斜率。Linear表示极化阻值。Corrosioncurrent表示自腐蚀电流。图27图28图29曲线的叠加:对于同一种测试方法测试的几条曲线,我们通常叠加到同一图谱中进行比较,这样更为直观。具体操作如下:打开任意一种测试方法测的曲线之后,如图30所示。然后单击工具栏上的Graphics会跳出如图31的下拉菜单,点击OverlayPolts即可进行其它曲线的添加,弹出选择曲线的对话框如图32,在对话框中选择你所需的曲线,最后点击OK即可将两条曲线叠加在一起了,显示结果如图34。图30图31图32图33图34对于两条以上的曲线要同时叠加在一起,则要在上面的基础之上再点击Graphics后选择AdddatatoOverlay即可,就可以在原来的基础上添加第三条曲线乃至更多曲线,显示结果如图36:图35图36以下介绍如何将多张不同测试方法图谱显示在同一界面上,具体操作如下:打开一张图谱之后,按照图37、38、39、40进行即可。图37图38图39图40图41图42如何改变曲线的横纵坐标:操作如下,打开曲线之后,点击工具栏中的Graphics中的GraphOptions弹出一菜单,见图43、44。在图44上的菜单中点击左下方的Data既可以选择坐标的方式了,图46就是图43将横纵坐标相互转换的结果。图43图44图45图46四、循环伏安(CV)的测量以及数据处理循环伏安(CyclicVoltammetry)也是一种电位扫描的方法,只是扫描电位呈周期性循环,扫描所得的曲线是(i-E曲线)形状与电位扫描速度有关,当扫描速度很低时,所测得(i-E)曲线即为通常的稳态极化曲线;快速扫描时,测得的动态极化曲线与稳态时完全不同,在极化曲线的某些电位区间会出现波峰,峰值的出现,表明在该电位区间进行着某些电化学反应或表面吸脱附。如下图所示即为测量的CV曲线。图471、循环伏安的测量打开各种测试方法之后,点击CyclicVoltammetry,点击OK后,进入CV参数设计界面进行参数设计,InitE(V)----开始扫描电位HighE(V)----扫描的最高电位值LowE(V)----扫描的最低电位值InitialScan(V)----开始扫描方向,(可以进行选择Negaitve(正向)/Positive(负向))。ScanRate(V/s)----扫描速度SweepSegments----扫描次数SampleInterval(V)----取样间隔,即多少V取一个点QuietTime(sec)----等待时间Sensitivity(A/V)----精确度,这一项一般测量都是选择下面AutoSensifScanRate….图48图49参数设置完成后点击Ok后既可以进行循环伏安的测量。所测曲线如上图47所示。2、五、恒电位极化(i-t曲线)给定电极电位为恒定的值,测量电流随时间的变化曲线,未完待续:错误之处望大家修改。(内部资料)杨猛南京工业大学材料学院金属材料研究所(内部资料)
本文标题:chi使用教程
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