第一章-食品安全常见指标及其检测方法

LOGO第一篇食品安全评价第一章食品安全常见指标及其检测方法第二章食品中有毒有害物质的快速检测方法第三章食品感官评定第四章食品安全风险分析LOGO食品分析检验的目的和任务食品的基本属性安全营养感观可口决定消费者对食品的选择LOGO食品分析检验——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养、美味可口的要求。LOGO食品分析检验的任务分析检验的任务对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理为新资源和新产品的开发，新工艺的探索提供科学依据LOGO食品分析检验的方法感观检验法化学分析法仪器分析法酶分析法微生物分析法最简单、成本最低的分析方法。常规分析中大量使用的分析方法以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量。LOGO第一章食品安全常见指标及其检测方法第二章食品中有毒有害物质的快速检测方法第三章食品感官评定第四章食品安全风险分析LOGO第一章食品安全常见指标及其检测方法LOGO主要内容食品一般成分及其检测方法1食品添加剂及其检测方法2农药及其检测方法3兽药及其检测方法4致病菌及其检测方法5化学元素及其检测方法6食品加工过程形成的有害化学物质及其检测方法7生物（真菌）毒素及其检测方法8LOGO营养成分的检验宏观营养物质微观营养物质其他膳食成分蛋白质、脂类、碳水化合物维生素、矿物质水、膳食纤维、其他营养物质第一节食品一般成分及其检测方法LOGO（一）水的作用水是生命活动必不可少的物质在生命活动中充当溶剂、营养运载体、反应介质、反应物、润滑剂等。食品组成体系离不开水保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。一、水分LOGO（二）食品中水分存在的形式根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：自由水FreeWater（游离水）结合水BoundWater（束缚水）润湿水分毛细管水渗透水分LOGO食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。LOGO（三）食品中水分测定的意义水是食品的重要组成成分之一水是重要的营养素之一有些食品的水分含量有专门的规定控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用LOGO（四）水分的测定直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等一般来说，直接法比间接法准确度高LOGO干燥法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法蒸馏法卡尔费休法其他方法干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法LOGO二、灰分（一）、概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。标示食品中无机成分总量的一项指标。总灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分LOGO水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。LOGO（二）灰分的测定意义1.判断食品受污染程度；2.评价食品的质量指标；3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响；4.反映动物品种、资料组分对其的影响。LOGO例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉：0.3~0.5%，标准粉：0.6~0.9%，全麦粉：1.2~2.0%，LOGO总灰分测定（GB5009.4-2003）直接灼烧法：把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出总灰分的含量。LOGO（一）概述蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五种元素组成。某些蛋白质中还含有微量的P、Cu、Fe、I等。在食品和生物材料中常包括蛋白质，可能还包括有非蛋白质含氮的化合物，（如核酸、含氮碳水化合物、生物碱等；含氮类脂、卟啉和含氮的色素）。三、蛋白质LOGO食品中蛋白质的含量食品种类蛋白质的百分含量食品种类蛋白质的百分含量大米(糙米)大米(白米)小麦粉(整粒)玉米粉(整粒)意大利面条玉米淀粉7.97.113.76.912.80.3大豆(成熟、生）豆(腰子状、生)豆腐(生、坚硬)豆腐(生、普通)36.523.615.88.1LOGO（二）检测目前常用的有五种经典方法：定氮法：灵敏度0.2~1.0mg双缩脲法（Biuret法）：1~20mgFolin－酚试剂法(Lowry法)：50~100μg紫外吸收法：5μg考马斯亮蓝法（Bradford法）：1~5μgLOGO方法灵敏度时间原理干扰物质说明凯氏定氮法(Kjedahl法)灵敏度低,适用于0.2~1.0mg氮,误差为2％费时8～10小时将蛋白氮转化为氨，用酸吸收后滴定非蛋白氮(可用TCA沉淀蛋白质而分离)用于标准蛋白质含量的准确测定;干扰少;费时太长双缩脲法(Biuret法)灵敏度低1～20mg中速20~30分钟多肽键＋碱性Cu2＋紫色络合物硫酸铵;Tris缓冲液；某些氨基酸用于快速测定,但不太灵敏;不同蛋白质显色相似紫外吸收法较为灵敏50～100g快速5～10分钟各种蛋白质中的Tyr和Trp残基在280nm处的光吸收嘌吟和嘧啶；各种核苷酸用于层析柱流出液的检测；核酸的吸收可校正Folin－酚试剂法(Lowry法)灵敏度高～5g慢速40～60分钟双缩脲反应;磷钼酸－磷钨酸试剂被Tyr和Phe还原硫酸铵;Tris缓冲液;甘氨酸;各种硫醇耗费时间长；操作要严格计时；颜色深浅随不同蛋白质变化考马斯亮蓝法(Bradford法)灵敏度最高1～5g快速5～15分钟考马斯亮蓝染料与蛋白质结合时,其max由465nm变为595nm强碱性缓冲液；TritonX-100;SDS最好的方法;干扰物质少;颜色稳定;颜色深浅随不同蛋白质变化LOGOLOGO适用于各种食品中蛋白质的测定适用于蛋白质含量在10g/100g以上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定GB50095-2010本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。LOGO四、脂类（一）概述脂类(Lipids)是一大类疏水化合物，它们具有两个特性：均溶于有机溶剂而不溶于水在活细胞结构中有重要的生理作用脂类包括：中性脂肪:主要是油类(oils)和脂肪类(fats)。类脂(lipoids):是性质类似油脂的物质，主要是磷脂、糖脂和固醇等LOGO常见食物的油脂含量食物脂肪％食物脂肪％花生39.2猪肉（瘦）28.8黄豆（干）18.4牛肉（腰）19.1葵花籽51.1羊肉（瘦）13.6核桃63.0兔肉0.9杏仁49.6鸡肉2.5松子63.3鸭肉7.5榛子49.7鹅肉11.2芝麻61.7鸡蛋11.6面粉1.5鸡蛋黄30.0方便面21.1鲫鱼1.6甜酥夹心饼干35.1带鱼4.2LOGO脂肪（三酰甘油）1分子甘油和3分子脂肪酸结合而成的酯。脂肪酸饱和脂肪酸：软脂酸（16C）、硬脂酸（18C）。不饱和脂肪酸含1个双键（油酸）含2个双键（亚油酸）含3个双键（亚麻酸）含4个双键（花生四烯酸）必需脂肪酸LOGO（二）、常用的测定脂类的方法1、索氏提取法：测定多种食品脂类含量的代表性方法2、酸分解法：能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量3、罗紫-哥特里法：主要用于乳及乳制品中脂类的测定4、巴布科克氏法5、盖勃氏法6、氯仿—甲醇提取法等。LOGO五、糖类（一）概述糖类物质是食品工业主要原料和辅助材料，也是大多数食品的主要成分之一。包括:（1）单糖：葡萄糖、果糖等。（2）低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖等。（3）多糖同多糖：由同一种单糖构成的多聚糖，如淀粉、糊精、纤维素等；杂多糖：由不同单糖分子和糖醛酸分子组成的多聚糖，如果胶、黄原胶、半纤维素等。LOGO（二）、食品中糖类物质测定意义：1、食品中主要含量指标；2、标志着食物的热量；3、食品中的风味物质（质构、形态、口感、物化性质等）；4、食品工业生产中重要控制参数和指标。LOGO测定方法直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各种分析方法。间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总碳水化合物来表示。LOGO直接法直接法比间接法更基本更实际，主要包括：物理法——相对密度法、折光法、旋光法等化学法——还原糖法、比色法等LOGO层析法——纸层析、薄层层析、柱层析等，包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、糖离子色谱等。酶分析——利用酶的专一性，例如用淀粉酶测定淀粉含量；葡萄糖氧化酶测定葡萄糖；β-半乳糖脱氢酶测定乳糖、半乳糖等。其它方法——电泳法、生物传感器法等。LOGO（1）还原糖的测定单糖是糖类物质的基础，通过测定单糖的含量，可换算为总糖、双糖及多糖。单糖具有还原性（游离醛基或酮基）。麦芽糖和乳糖分子中含有一个半缩醛羟基，也有还原性。利用糖的还原性制定的测定方法称为还原糖法：还原糖（还原剂）+氧化剂→产物LOGO直接滴定法原理：葡萄糖（样品溶液,约0.1%浓度）+碱性铜试剂→产物方法：2min内加热至沸腾，在1min内，以1滴/2s的速度滴至终点。指示剂：次甲基蓝氧化态（蓝色）→还原态（无色）←LOGO高锰酸钾滴定法（贝尔德蓝Bertrand法）还原糖的经典测定方法国标GB/T5009.7中的第一法方法的准确度和重现性都优于直接滴定法，适用于各类食品中还原糖的测定。但操作复杂、费时、需使用专用的检索表（相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表）LOGO（2）蔗糖的测定蔗糖属非还原性双糖，但可水解为一个葡萄糖和一个果糖，称为转化糖，可用还原糖法测定。对于纯度较高的蔗糖溶液，也可用相对密度法、析光法，旋光法等物理法测定。LOGO盐酸水解法（GB/T5009.8)C12H22O11+H2O→2C6H12O6（蔗糖，342）（转化糖，360）故由转化糖的含量换算成蔗糖含量时，应乘以系数：342/360=0.95LOGO（3）总糖的测定在许多食品中共同存在有多种单糖和低聚糖，这些糖有的是来自原料，有的是在生产过程中因为某种目的而人为加入的，有的则是在加工过程中形成的（如蔗糖水解）。这些糖分通常不必也不需要加以区分和单独测定，只需要测定其总量，故出现了“总糖”这一概念.总糖是指单糖（葡萄糖、果糖）、双糖（蔗糖、麦芽糖、乳糖）的总量。LOGO总糖的测定：以还原糖的测定为基础常用方法：有直接滴定法，蒽酮比色法等，常以转化糖计。蒽酮比色法：是一个快速而简便的定糖方法。蒽酮可以与游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反应，反应后溶液呈蓝绿色，在620nm处有最大吸收。LOGO（4）淀粉的测定淀粉的单体成分为葡萄糖，聚合度为100-3000。按聚合形式可分为直链淀粉和支链淀粉。一般淀粉均含有这两种淀粉，但糯大米、糯玉米、糯高梁几乎100%为支链淀粉。两种淀粉的比例不同，改变了淀粉或作用的食用品质。LOGO淀粉具有晶体结构，不同来源的淀粉，其形状和大小各不相同。淀粉不溶于30%以上浓度的乙醇溶液。淀粉水溶液具有旋光性，比旋光度为+201.5。-+205。淀粉可在酸或酶的作