实验一、熔点的测定

有机化学实验目录实验一熔点测定实验二正溴丁烷的制备实验三乙酸乙酯的制备实验四阿司匹林的制备（微量）实验五菠菜色素提取与分离（微量）实验六咖啡因的提取（微量）有机化学实验课的要求：1.课堂秩序必须穿白大褂，按时出勤，不得无故迟到、早退;课上不得内接打手机、吃东西；保证安静、整洁实验环境；2.做好实验前的准备工作认真预习实验，查询化合物性质，作好预习报告。检查实验所用的仪器设备、药品、工具是否完好齐全有机化学实验的一般知识一、实验室安全、事故的预防和处理1.有机化学实验的危险性•药品、试剂和气体的毒性、可燃性、腐蚀性、和挥发性，甚至爆炸性。•玻璃仪器伤人的可能性。2.做好实验中的各项工作•正确安装实验装置，严格按照实验中试剂的用量及添加顺序进行实验；•实验过程中细心认真，仔细观察实验现象，如实记录实验数据，不得离开岗位；•使用易燃、易爆药品时，远离火源；实验药品不得入口；实验结束后要仔细洗手。•爱护仪器设备，节约用水、用电和实验材料，损坏仪器，需要进行赔偿。3.实验结束后整理工作：实验台整理和清洁，仪器清洗干净放回原位，经经教师检查后，方可离开；实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。三、写好实验报告，当次实验报告于下次实验时交。[实验题目]一、[实验目的]二、[实验原理]三、[药品和试剂的用量、物理常数]四、[仪器规格和装置图]五、[实验步骤]和实验现象的记录；六、[产品的物态和物理常数]、质量、产率；七、[结果与讨论]班级姓名学号实验日期实验一、熔点的测定熔点----是指固体物质在大气压下加热熔化时的温度。严格地讲，熔点是指固体物质在一个大气压下达到固-液两态平衡时的温度。一、实验目的1、了解熔点测定的意义。熔点测定的意义:1).粗略地鉴定固体样品。2).检验化合物纯度。3).确定两个固体样品是否为同一化合物。2、掌握熔点测定的操作方法。熔点测定的方法：毛细管法;显微熔点仪二、实验原理在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔到全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1C。1.化合物温度不到熔点时以固相存在2.加热，开始有少量液体出现3.继续加热，温度不再变化，两相间仍为平衡(此时温度为熔点)4.最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。注意：在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样，测得的熔点才越精确。实验仪器与试剂仪器：烧杯（100mL）温度计熔点毛细管长玻璃管酒精灯铁架台等试剂：待测,未知固体（A、B）1.热载体：蒸馏水（80℃以下）；液体石蜡、浓硫酸或磷酸（200℃以下）；200~300℃时，硫酸和硫酸钾（7:3混合液）2.装置：烧杯、b型管实验步骤1、熔点管制备管底封闭。毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。2、样品的装填填装结实，不应留有空隙；填装高度23mm；装取完样品后，及时放回干燥器；熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。实验步骤3、仪器的安装烧杯中倒入约60mL蒸馏水；用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈触及浴液；样品的部分置于水银球侧面中部；温度计水银球离烧杯底部约1cm，不能靠外壁。实验步骤4、测定熔点升温，先快,当达到粗侧熔点下约15℃，后慢（每分钟1～2℃），快到达熔点时每分钟0.2～0.3℃；记下初熔温度（晶体开始塌落或有小滴液体出现时的温度）和全熔温度（固体完全消失），即熔程。(1)初测，找出熔点大致范围，每分钟升温5℃。(2)精确测量：（两次）熔点的测定——数据记录观测三个温度，并列表记录：萎缩、塌陷温度T1固体和液体共存的温度全部液化时温度T2表格建议格式：样品T1T2A第一次（粗侧）第二次第三次T1-T2即为化合物的熔程有机化合物的熔点苯酚—41℃；对甲苯胺—44℃；二苯胺—54~55℃；邻硝基苯胺—71℃萘—80.55℃；间硝基苯酚—96℃注意事项先测A样品，再测B样品。每一样品重复3次，每次测定都必须用新的熔点管重新装填。待浴温降至熔点以下约20度左右，再进行测定。实验结束时，温度计冷却后，用废纸擦干水，装入温度计套内。橡胶圈铁架台等其他物品按来时位置摆放好。废熔点管、废火柴、废纸应倒入指定的废物桶内，不得倒入水槽中，以免堵塞下水道！