熔点测定

熔点测定一、实验目的了解熔点测定的原理和意义；熟悉有机物的熔点与纯度的关系，以及熔点测定对鉴定有机物的意义；掌握毛细管法测定固体有机物熔点的方法。二、实验原理一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大，当固液二态的蒸汽压相等时，二态共存，此时的温度称为固体物质的熔点。化合物温度与蒸汽压力图纯净的固体有机物一般都具有固定的熔点，固-液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔程或熔距，一般不超过0.5-1℃(除液晶外)。当混有杂质时，熔点就有显著的变化，将会使其熔点降低且熔程变长。熔点测定的意义:1.粗略地鉴定固体样品。2.检验化合物纯度。3.确定两个固体样品是否为同一化合物。三、实验装置四、实验步骤1、毛细管封口操作：将毛细管的一端放在酒精灯外焰部位，尽量让毛细管接近垂直方向，并慢慢匀速转动。容易出现的问题：a、封口不严密b、封口端发生弯曲2、装样表面皿桌面长玻璃管(40cm)样品(约一粒米长)样品毛细管装有样品的毛细管容易出现的问题：a、样品量太多b、样品填装不均匀、不结实c、样品标记不明确，相互混淆3、组装仪器注意点：a、温度计水银球应该在b形管两侧管中部；b、毛细管或者温度计不能碰触b形管壁；C、水银温度计和橡皮塞缺口应该面向实验者。注意点：a、橡皮圈不要没入液面下，要考虑液体加热后的膨胀；b、样品段应该位于水银球的中部。c、样品要擦干净再放入石蜡中。4、测定熔点操作：a、粗测：升温速度可以快些（以5–6℃/min的速率升温），测定样品的大概熔点b、精测：待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火焰使每分钟上升约1–2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2–0.3℃。c、平行试验：每个样品，平行两次实验，记录数据容易出现的问题：a、升温速度调节不好b、初熔点、全熔点判断不准确c、有效数字判断有误注意：分别测定乙酰苯胺或苯甲酸、乙酰苯胺+苯甲酸的熔点初熔点：试样开始塌落并有液滴产生时全熔点：固体完全消失成透明液体时熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的毛细管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。数据记录按下列表格要求样品名称测量次数初熔/℃全熔/℃熔程/℃苯甲酸或乙酰苯胺123乙酰苯胺+苯甲酸123五、注意事项1、毛细管须洁净，且不能重复使用。2、毛细管底需密封严密，且封口处需厚薄均匀。3、样品填装要均匀、结实。4、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。5、准确掌握升温速度。6、先测熔点低的化合物，再测熔点高的化合物。7、用完的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上。