食品分析实验讲义参考资料

1食品分析实验指导书食品工程教研室2目录实验一食品中的水分测定（直接干燥法）……………………….1实验二折光法测定酱菜中脂肪含量…………………………………3实验三旋光仪的使用（味精纯度、面粉中淀粉含量的测定）……5实验四食品中可溶性总糖、还原糖的测定（直接滴定法）………6实验五啤酒中总酸测定………………………………………………9实验六酱油中氨基态蛋的测定……………………………………10实验七氯化钠含量的测定…………………………………………..12实验八食品中亚硝酸盐的测定………………………………………14实验九食品中蛋白质的测定方法(凯氏定氮法)……………………16实验十食品中钙的含量测定……………………………………….18实验十一食品中漂白剂的测定……………………………………20实验十二粮食中黄曲霉毒素B1的测定……………………………...263实验一食品中水分的测定——直接干燥法一、实验目的：掌握食品中水分的测定方法，了解不同样品水分测定方法的异同。二、实验原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。三、仪器试剂与材料仪器：千分之一天平；恒温干燥箱；干燥器等试剂：6mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶液并稀释至100mL。海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105℃干燥备用。材料：面粉。四、操作方法4.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热05~1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.000~10.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥4箱中干燥1h左右”起依法操作。五、计算10031211mmmmX………………………………（1）式中：X1——样品中水分的含量；1m——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；2m——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g3m——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒），g。方法二：130度±2℃温定时法操作方法：用已烘干至恒重的铝盒称取定量试样，待烘箱温度升至135—145℃时，送入烘箱中，置于温度计下的烘网上，在5分钟内，将烘箱温度回升至130±2℃，开始记时，烘40分钟后取出，于干燥器中冷却至室温，称重。按105℃恒重法计算水分百分率。思考题：请问烘盒未冷至室温就去称量,其结果将如何?5实验二折光法测定蔬菜制品中的油脂含量一、实验目的：掌握折光仪的原理、学会利用折光仪测定油脂含量的方法。二、实验原理：选择在室温下容易溶解脂肪并具有较高沸点和高折射率的溶剂，溶解脂肪后的混合液其折射率要比溶剂的折射率低，其降低值与所溶解的脂肪量成正比，从而可计算出脂肪含量。四、仪器、试剂与材料：仪器：折光仪；千分之一天平；50mL烧杯；5mL刻度吸管；玻棒；试剂：无水硫酸钠；a-溴代萘；材料：酱菜。三、操作方法：称取捣成酱体的均匀样品5.00～10.00g，置于小烧杯中，加入10g无水硫酸钠，用玻璃棒拌研，以吸干水分。准确加入溶剂（a-溴萘等）5.00mL，用玻璃棒充分拌研使脂肪溶解后，静置数分钟，测定溶剂脂肪混合液的折射率。按下式计算:：脂肪（％）＝100nnnn211－WDV式中：V---加入溶剂的量（mL）；D----20℃时脂肪的密度（一般取0.92g/cm3，亦可根据所用油的种类查得或实测，因温差1℃时校正值为0.00064，故可不予校正）；W-----样品重（g）；n----纯溶剂的折射率，如：a-溴代萘为1.6582，八角茴香油为1.5503，二碘乙烯为1.742，亦可根据实际所用溶剂测定；n1---脂肪溶剂混合物的折射率；n2----油脂的折射率，20℃时精制葵花子油为1.4736，菜子油为1.4742～1.4746，花生油为1.4720，亦可根据实际所用油脂测定。上式中V,D,W,n，n2均为已知值，并取V与W值已知。故测定n1即可方便地计算出脂肪含量。如列出n1与脂肪含量对照表，则更为迅速，可满足车间生产检6验。3、说明：（1）为减少或消除温差所引起的误差，要求测定时室温在20℃左右。高于或低于20℃时，折射率按校正值（油0.00035，a-溴代萘0.00046，脂肪溶剂混合物0.00040）校正之。（2）本法可以推广到测定含油蔬菜泥（浆）的总固体，方法是取样品于离心玻璃管中，离心分离后，取水溶液部分（注意不可粘着油），用折射仪测定可溶性固形物％；另取一样品按本法测定脂肪％，两者之和即为总固体％。思考题：1、阿贝则光仪由哪几部分组成？使用阿贝则光仪测定食品中油脂含量的原理是什么？7实验三样品中淀粉含量的测定(旋光法)一、实验目的：掌握旋光仪的结构与原理，学会使用旋光仪测定谷物性食品中淀粉含量。二、实验原理：淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取溶液中的蛋白质后，测定旋光度，计算比旋光度与纯物质的比旋光度进行比较即可计算出样品中淀粉含量。本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷物样品。三、仪器与试剂与材料：仪器：旋光仪；电炉；万分之一天平；250mL烧杯；10mL、100mL量筒；100mL容量瓶；5mL刻度吸管。试剂：(1)氯化钙溶液：溶解546gCaCl22H2O于水中并稀释到1000mL。调整相对密度为1.30（20℃）,再用1.6%乙酸调pH为2.3-2.5,过滤后备用.(2)氯化锡溶液:溶解2.5gSaCl4.5H2O于75mL上述氯化钙溶液中.（3）辛醇材料：面粉或大米。四、测定步骤：把样品研磨并过40目以上的标准筛.准确称取2.00g样品,置于250mL烧杯中,加水10mL,搅拌使样品湿润,加入70mL氯化钙溶液,盖上表面皿,在5min内加热至沸并继续加热15min，加热时随时搅拌以防样品附着在烧杯壁上，如泡沫过多，可加1～2滴辛醇消泡。迅速冷却后，移入100mL容量瓶中，用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品，洗液并入容量瓶中。加5mL氯化锡溶液，用氯化钙溶液定容至刻度，摇匀，弃去初滤液，用收集滤液润洗观测管2~3次后，装满观测管，让少量气泡停留在凸起处，测定旋光度。五、计算淀粉含量（％）＝100m203100aL式中：a——旋光度读数（度）L——观测管的长度，（分米）m——样品质量（g）8203——纯淀粉的比旋光度（度）六、注意事项：（1）淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，以防止淀粉老化，形成不溶性淀粉分子微束。（2）淀粉的比旋光度一般按203度计，但不同来源的淀粉也有所不同，如玉米、小麦淀粉为203度，豆类淀粉为200度。思考题：试设计大米中淀粉含量的测定方法？9实验四样品中还原糖、总糖的测定——直接滴定法（一）样品中还原糖的测定一、实验目的：学会热滴定法测定样品中还原糖、总糖的方法。二、实验原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的裴林甲和裴林乙，以次甲基蓝和亚铁氰化钾作指示剂，根据样品液消耗的体积，计算还原糖量。三、仪器、试剂和材料：仪器：电炉；25mL碱式滴定管；150mL锥形瓶；250mL、100mL容量瓶；试剂：1、裴林甲：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水中，并稀释至1000mL。2、裴林乙：称取50g酒石酸钾钠及54g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。3、乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解并稀释至1000mL。4、10.6%亚铁氰化钾溶液。5、盐酸（1：1）100mL浓盐酸加到100mL水中。6、葡萄糖标准溶液，精密称取1.0000g经98~100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。材料：果汁。四、操作步骤：4.1.1乳类：乳制品及含蛋白质的冷食类，称取约2.5~5g固体样品（吸取25~50mL液体样品），置于250mL溶量瓶中加50mL水，摇匀后，慢慢加入5mL乙酸锌及5mL10.6%亚铁氰化钾溶液，加水至刻度、混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。4.1.2酒精性饮料：准确吸取100mL样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氯化钠溶液中和至中性。在水溶上蒸发至原体积的1/4后，被移入250mL容量瓶中，（加50mL水，混匀，慢慢加入5mL乙酸锌）后同3.1。4.1.3含多量淀粉的食品，准确称取10~20g样品，置于250mL容量瓶中加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷却加水至刻度，混匀，静置，吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，后同3.1。104.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料，准确吸取100mL样品，置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容易瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。4.2样品测定：4.2.1标定裴林甲、裴林乙：预滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以每秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。直到溶液蓝色刚好褪去为终点。记录，消耗葡萄糖标准溶液的总体积。正式滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，从滴定管中加比预滴定少0.50~1.00mL的葡萄糖标准溶液后，控制在2min内加热至沸，用剩余的葡萄糖标准溶液以每秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录。同时平行操作三份取其平均值，计算每10mL裴林（甲、乙）相当于葡萄糖的质量（mg）4.2.2样品溶液预测：预滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每4秒1滴的速度滴定，直到蓝色刚好褪去即为终点，记录样液消耗体积。正式滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，从滴定管中加比预滴定少0.50~1.00mL的样品溶液，控制在2min内加热至沸，用剩余的样品溶液溶液以每秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。直到溶液蓝色刚好褪去即为终点，记录。同法平行操作三份，得出平均消耗体积。五、计算：）（%1001000250CV211VmX式中：X——样品中还原糖的含量（以葡萄糖汁）；V1——10mL裴林试剂消耗的标准还原糖体积，mL；1m——样品质量，gV2——测定时平均消耗样品溶液体积，mL。C——标准葡萄糖的浓度。11（二）样品中总糖的测定：一、实验目的、同上；二、实验原理、样品经除去蛋白质后，水解使其中的非还原糖转化为还原糖，在加热条件下，用处理后样品直接滴定标定过的斐林甲和斐林乙，次甲基蓝和亚铁氰化钾作指示剂，根据样品液消耗体积，计