8造纸法烟草薄片萃取工艺研究实验初报

8.造纸法烟草薄片萃取工艺研究实验初报严新龙，陈加林，陆挺（上海烟草（集团）公司技术中心上海市许昌路1062＃）摘要：萃取是造纸法烟草薄片制造工艺中的关键工序之一，本文对影响萃取率的主要因素：萃取时间、温度、物料与水配比、萃取次数和萃取后物料脱水干度，进行了综合试验研究，分析了他们对烟梗和碎烟片萃取率的影响，同时综合考虑经济因素，提出了适宜的萃取参数，设计模拟了三级逆流萃取过程，为工业化生产中萃取工艺流程的设计和参数设置提供参考依据。关键词：造纸法烟草薄片；萃取PreliminaryStudyonExtractionTechnologyinPaper-makingReconstitutedTobaccoProductionYANXIN-LONG，CHENGJIA-LIN，LUTINGShanghaiTobacco（Group）Corp.TechnicalCenter，Shanghai200082，ChinaAbstract：Extractionisoneofthekeyprocessingstepsinthemanufactureofpaper-makingreconstitutedtobacco.Themainfactorsinfluenceofextractionefficiencyincludeextractiontime，extractiontemperature，theratioofrawmaterialtowater,extractiontimesandmoistureofresidue.Baseontheexperimentsandconsidertheeconomyfactor,Theproperconditionswereproposed，anextractionprocedurewhichsimulatethree-stagecountercurrentextractionwasdesigned.Thestudiesinthispaperaffordgoodreferencefordesigningextractionflowprocedureandchoosingproperequipment.Keywords：Paper-makingReconstitutedTobacco；Extraction1、引言萃取是造纸法烟草薄片制造工艺中的首道工序，也是关键工序之一，该工序的主要工艺任务就是经济高效地完成烟草原料中水溶性物质的提取，同时为下道浓缩和打浆工序分别提供合适的原料，即萃取液和纤维等不溶物。所谓经济高效，就是要达到较高的萃取率，同时在本工序耗水量少，萃取温度适宜，及后道浓缩工序热能消耗小等。若萃取效率低，水溶性有效物质损耗大，同时会带来抄造工序白水恶化，不利于抄造；若单纯追求高萃取率，势必需要比较苛刻的萃取条件，如较高温度，耗用大量的水等，这样将给浓缩工序带来很大的压力，耗用大量蒸汽热，能耗增加。提供打浆工序适宜的纤维原料，就是确定、满足合适的打浆设备及浓度要求（即物料干度）。要设计合理的萃取工艺流程和设置适宜的工艺参数，就必须对影响萃取的主要因素做较全面的试验分析，本文对影响萃取的5个方面的因素：萃取时间、温度、物料与水配比、萃取次数和萃取后物料脱水干度，采用正交试验，进行综合研究，探索适宜的萃取条件，并在此基础上，对工艺流程的设计进行了探讨。2．试验部分2.1试验设备与材料主要设备：恒温水浴锅自制机械挤压脱水装置短梗：打叶复烤线小于20mm烟梗；碎烟片：打叶复烤线3mm~6mm碎烟片。2.2试验过程2.2.1原料中水溶性物质昀大萃取率的测定试验回答该问题有利于在选择实际萃取方案时，对萃取条件的评价。各取30g短梗和碎片在80℃、原料与水配比为1：10、萃取3次，每次萃取时间2小时，每次萃取后短梗挤压干度为29％，碎烟片为36％，萃取结束后不溶残渣在100℃烘箱烘至衡重，以萃取前后物料的绝干重计算萃取率。2.2.2短梗和碎烟片的正交萃取试验考虑工业实现的可能性与经验，我们对影响萃取的5个因素设计了各自的水平，采用L18(37)正交表安排试验。短梗和碎烟片因素水平设计见表1、表2。每组萃取试验取样30g，按照相应的条件进行试验，萃取率的计算同前文所述，对需要1次以上萃取的试验，每次萃取后都须进行挤压脱水，并小心转移不溶残渣，第2、3次加水量同第1次。表1短梗萃取因素与水平设计因素水平A时间（min）B温度（℃）C料水配比D萃取次数E挤压干度120501：41次29％230651：62次25％340801：83次22％表2碎烟片萃取因素与水平设计因素水平A时间（min）B温度（℃）C料水配比D萃取次数E挤压干度120501：101次36％230651：62次29％340801：83次25％2.2.3短梗和碎烟片的逆流萃取对于上面正交试验来讲，其萃取率并不能反映生产实际，也不能直接进行萃取流程设计，因为正交试验每次萃取所用溶剂都是新鲜水，这在实际生产中是不可行的（水耗和由此带来的浓缩能耗很大），因此要考虑萃取液回用问题。我们在正交试验选择较佳萃取条件基础上，进行逆流萃取流程设计和试验。3．结果与分析3.1原料最大萃取率就本试验所用原料，短梗昀大萃取率为55.6％；碎烟片昀大萃取率为49.3％。3.2短梗萃取试验结果表3短梗萃取试验结果试验号A1B2C3D4E567萃取率(%)1111111124.992122222245.823133333351.924211223340.885222331151.676233112245.307312132329.008323213151.859331321250.7710113322149.4111121133224.0212132211349.8713212313252.7414223121335.8815231232143.9716313231246.5517321312353.2918332123137.64K1/641.0140.6039.6532.8146.3443.2943.26K2/645.0743.7644.4646.4943.4044.6644.20K3/644.8546.5846.8251.6341.1943.1843.47极差4.065.987.1718.835.151.290.945F0.01=18.0F值13.86*23.73**35.31**250.9**17.69*F0.05=6.94从正交试验结果来看，各因素对短梗萃取率影响的重要性依次为：萃取次数、原料与水配比、萃取温度、物料挤干度、萃取时间。萃取次数、原料与水配比、萃取温度达到特别显著水平，物料挤干度和萃取时间达到显著水平。同时这5个因素不同水平对萃取率的影响也不同，对萃取次数来讲，由1次提高到2次，萃取率由32.8％提高到46.49％，增加比例为41.7％，影响非常显著，由2次提高到3次，萃取率增加比例为11.1％；对原料与水配比来讲，从1:4到1：6萃取率提高较多，到1:8缓慢提高，萃取率增加比例分别为12.1％和5.3％；温度对萃取率影响基本上呈线性提高，萃取率增加的比例分别为7.8％和6.4％；物料挤压干度在本试验范围内对萃取率有一定影响，随干度提高萃取率增加，但增加幅度不算高；从萃取时间来看，影响昀不显著，每次30分钟即可完全满足要求。以上数据和分析表明，就单纯追求高的萃取率来看，昀佳的萃取参数条件应该为A2B3C3D3E1，即时间30min、80℃、1：8水配比、萃取3次、干度29％，但从生产实际和经济角度考虑，这可能并非昀佳条件。在实际生产工艺中，达到一定萃取率前提下，累计萃取时间越短越好，这样可以提高工作效率和减少保温能耗，时间长，如果采用连续萃取方式，将会使得设备异常庞大；萃取温度应充分考虑利用其他工序余热的可能性，因此温度不宜太高；水的用量原则也是越少越好，这不仅可减少水耗，同时也可减轻浓缩工序的工作压力和能耗；物料干度要考虑设备的能力。综合这些因素，我们又选择了A1B2C1D3E3、A1B2C1D3E1、A1B2C2D3E2、A1B2C2D3E1几组试验进行验证，结果见表4。表4短梗验证试验结果试验号时间（min）温度(℃)料水配比萃取次数挤干度萃取率120651:04322％46.44220651:04329％50.97320651:06322％48.64420651:06329％51.86530801:08329％54.78验证试验表明：理论上的昀佳条件A2B3C3D3E1和实际试验（试验号5）是相符的。综合考虑，实际生产工艺采用A1B2C1D3E1较好，即萃取时间20min、65℃、1：4水配比、萃取3次、干度29％比较适宜，其萃取率达到约51％，相对昀大萃取率已达到约92％，也可满足要求。3.3碎烟片萃取试验结果表5碎片萃取正交试验结果试验号A1B2C3D4E567萃取率(%)1111111139.562122222244.303133333347.804211223345.445222331146.946233112240.617312132329.548323213146.149331321249.0810113322146.6711121133238.9712132211345.9713212313246.7414223121339.2915231232146.4216313231240.8017321312348.0418332123139.38K1/643.8841.4644.5837.8944.5143.8841.46K2/644.2443.9542.1544.8544.0344.2443.95K3/642.1644.8843.5547.5541.7542.1644.88极差2.083.422.439.662.761.481.51F0.01=18.0F值2.165.482.6343.54**3.83F0.05=6.94从碎片正交试验的结果来看，各因素对碎烟片萃取率影响的重要性依次为：萃取次数、萃取温度、物料挤干度、原料与水配比、萃取时间。其中只有萃取次数达到特别显著水平，其他4个因素都未达到显著水平。不论是各影响因素的重要性排序，还是影响程度和短梗的试验结果都有较大的不同，这主要是由于碎烟片与短梗在物理状态上有较大的区别，碎烟片更易于萃取，因此在本试验观察的因素水平下影响就达不到显著水平。从数据来看，碎烟片昀大萃取率的萃取条件应为A2B3C1D3E1，即萃取时间30min、80℃、1:10水配比、萃取3次、36％挤干度。根据上面的分析，萃取时间20min与30min，挤压干度29％与36％，其萃取率差别很小，水配比变化，萃取率差别也不大，从生产实际和经济角度考虑，A1B2C2D3E2应该比较适宜，我们对此进行了试验验证，结果见表6。表6碎烟片验证试验结果试验号时间（min）温度(℃)料水配比萃取次数挤干度萃取率120651:6329％46.61230801:10336％51.36验证试验表明：理论上的昀佳萃取条件A2B3C1D3E1和实际（试验号2）是相符的，萃取率达到51.36％，而比较经济的条件A1B2C2D3E2，即萃取时间20min、65℃、1：6水配比、萃取3次、干度29％，萃取率也已达到46.61％，相对昀大萃取率已超过90％，也可满足要求。3.4短梗三级逆流萃取试验结果按照前文选定的A1B2C1D3E1萃取条件，即萃取时间20min、65℃、1：4水配比、萃取3次、物料挤压干度29％，进行短梗的三级逆流萃取试验，结果见表7。表7短梗三级逆流萃取试验结果萃取过程物料萃取轮次累积萃取率萃取液编号萃取液密度（g/cm3）物料1＋新鲜水第一次29.58％液体A1.0415＋新鲜水第二次43.42％液体B1.0191＋新鲜水第三次50.23％液体C1.0081物料2＋液体B第一次24.71％液体D1.0617＋液体C第二次40.50％液体E1.0297＋新鲜水第三次48.64％液体F1.0103物料3＋液体E第一次21.