直拉硅单晶生长工艺流程与原理

（直拉法晶体硅生长流程与原理）直拉式单晶炉培训技术工艺部报告人：丁永生日期：2011.10.21培训内容一、直拉法单晶硅生长环境二、直拉式单晶炉基本结构三、直拉法单晶硅生长工艺步骤一、直拉硅单晶的生长环境高温环境的形成1、硅的熔点1420℃左右；2、主炉室内安装石墨加热器和保温材料（热场），低压大电流流过加热器产生高温，热量通过辐射加热石墨坩埚，由石墨坩埚加热石英坩埚和多晶硅料，达到熔化和结晶所需的温度。调节加热器功率以控制熔体温度；3、保温结构用于构成下热上冷的温度梯度，以及隔绝加热器对炉壁的热辐射直拉单晶炉主炉室及内部热系统概图单晶炉热场不同系统温度分布对比直拉单晶炉在气氛下拉晶1、真空泵不断的对炉子抽气，形成真空；2、炉子各部件之间都有密封件，其中旋转部件之间采用磁流体密封；3、每炉生长之前通过用真空泵对炉子抽极限真空，（抽真空）关闭抽空阀门，测量炉内压力升高速度来判定炉子是否达到密闭要求；（检漏）单晶炉的真空度及真空的泄漏率对单晶硅生长至关重要！直拉单晶炉内部的气氛环境特征1、用高纯氩气保护（99.999%）；2、带走氧气等泄露进炉内的杂质，并带走熔液表面蒸发的SiO（流动性）；3、顶上充入，用真空泵从炉底抽气抽空管道上设置电动蝶阀以实现炉内压力的闭环控制（保护性气体的流向）；4、气体进入真空泵之前经过过滤罐将杂质粉尘分离，减少对泵油的污染（过滤罐的作用）；顺畅气流流动对单晶硅生长非常重要！直拉单晶炉热系统及气氛流动示意图单晶炉对外界环境的要求直拉单晶炉上轴（软轴）对环境的要求直拉单晶炉软轴长度约4-5m，直径2.5mm；在炉子顶上有一个旋转的缆车机构（提拉头）拉晶时不停旋转并缓慢的卷动钢缆提升单晶棒；要求：1、提拉头安装在水平的炉顶上；2、提拉头自身旋转平稳，动平衡；3、炉子可靠的座在基础上，地脚螺栓拉紧；4、基础四周隔震，无机械振动；5、软轴与炉子的旋转轴线；直拉单晶炉下轴（坩埚轴）对环境的要求1、坩埚通过一根约1m长的硬轴（石墨）支撑并旋转上升，熔液盛在石英坩埚内；2、石墨埚杆通过螺丝固定在单晶炉下轴上；（硬轴固定在坩埚提升机构上）3、坩埚提升机构导轨和丝杠要平顺；4、带动的硬轴旋转要平稳；5、冷炉时硬轴上端放一盆水，坩埚提升机构运行时水面无明显波纹（机械调试时的一个方法）；单晶炉底座及地基和震源的隔离外界震源包含：1、真空泵运行振动（措施：真空泵下用弹簧座主动隔震真空泵远离炉子）2、基础所处土壤表层振动（措施：基础四周挖减震槽隔离）3、基础所处土壤深层振动（措施：1、混凝土基础座在实土层2、混凝土基础不宜过高）二、直拉单晶炉的基本结构晶体提升旋转机构副炉室隔离阀室（翻板阀室）炉盖主炉室控制柜坩埚提升旋转机构单晶炉的主要组成部分1、炉体（基座、炉室、炉盖、液压系统）2、晶体升降及旋转机构3、坩埚升降及旋转机构4、氩气和真空系统5、加热系统（加热电源、热场）6、冷却系统7、控制系统炉体1、基座配合水平调整和防震设施为晶体提供良好的生长环境；2、主炉室是晶棒生长的地方；副炉室是晶棒冷却的地方；3、通过炉盖观察窗（主视窗、CCD窗）监控晶体生长全过程；4、液压系统控制炉室打开与复位。炉体调试重点：1、炉子达到密闭性要求、极限真空和漏率合格；2、调整调平垫块使炉底板达到水平度要求；3、拧紧地脚螺栓；4、液压系统运行平稳，限位调整，定位销检查。炉体（炉体由基座、炉室、炉盖及液压系统组成）单晶体/坩埚升降及旋转机构1、快慢双电机结构：提高拉速控制精度；实现易挥发杂质的掺杂；2、配重块合理配重：保证了晶体旋转时的动态平衡；3、上/下轴旋转的作用：固液界面热对称的获得；晶体断面良率的提高；4、行程传感器：长度的测量可把握剩料，做到及时收尾。单晶炉晶体提拉部分称重部件配重块旋转伺服电机快速升降电机慢速升降电机光电编码计行程单晶炉晶体提拉部分（功能结构示意）晶体/坩埚旋转传动机构调试重点1、晶体、坩埚慢速电机和旋转电机速度标定，方向正确；2、晶体、坩埚快速电机方向正确；3、依照热场高度调节晶体、坩埚限位；4、调整提拉头水平；5、调整坩埚轴上端面水平；6、用对中套调整坩埚轴对中；7、用对中尖和对中盘调整钢缆对中；8、标定晶体、坩埚的计程；9、标定称重。氩气及真空系统部分系统组成1、氩气分流控制：三阀系统（氩气分流环（京运通单晶炉只是转子流量计））；2、炉压控制：节流阀；3、真空测量：不同量程真空计检测真空；4、真空泵组：副泵用于隔离操作，主泵用于正常拉晶。单晶炉加热系统示意图单晶炉热系统单晶炉热系统实物图内（石英护套）/外（石墨护套）单晶炉热系统的材料构成及要求1、加热器是热系统的主体，用高纯石墨制成，它是系统的热源。保温系统用石墨制成，也有碳素纤维、碳毡、和高纯石墨混合组成；2、热场内要提供通畅的气流通道，并使气流流过生长区域液面；3、氧化物会在温度较低的热场零件上沉积，应避免氧化物沉积在液面以上的位置。单晶炉热场1、静态热场熔硅后引晶时的温度分布，由加热器、保温系统、坩埚位置等因素决定。2、动态热场拉晶时的热场，由结晶潜热、液面下降、固体表面积增加等因素决定。3、常用（温度梯度）从数量上描述热系统的温度分布情况。4、温度梯度——指温度在某方向的变化率5、一定距离内，某方向的温度相差越大，单位距离内的温度变化越大，梯度就大单晶生长界面变化过程单晶的生长过程中，固液界面反映其径向温度梯度变化过程。dt/dx0dt/dx=0dt/dx0单晶炉冷却系统1、炉壁都是夹层结构，夹层内有循环水道，保证炉子得到均匀的水冷却；2、炉子的总出水管上有流量开关；水冷套上有流量计；断水后3分钟内控制系统会自动切断加热电源；3、炉子各处设置了多个55℃超温开关，局部的过热会在控制柜上直观显示；4、进出水压差应大于2公斤，进水绝对压力不超过3公斤；5、厂房应配备应急供水，在停电情况下对炉子进行紧急冷却。单晶炉应有的安全保障系统1、单晶炉机械限位保护2、水压、气压防爆系统（京运通的不全）3、限位保护4、报警（不全）5、应急操作界面（京运通没有）直拉硅单晶生长工艺步骤化料稳定化引晶等径收尾停炉装料抽真空检漏调压放肩转肩拆炉/清炉缩细径放肩等径收尾装炉将多晶硅原料与掺杂剂小心装入石英坩埚内。装料技巧避免挂边、气泡、搭桥等。。需要考量的因素：1、装料一般原则；2、掺杂剂类型及掺杂方法。抽空——检漏——调压1、将单晶炉密闭后抽真空，并使用氩气冲洗2-3次，最后抽极限真空，关闭所有阀门检测炉压上升速度，判断炉子泄漏率。一般冷炉泄漏率小于3帕/10分钟，热炉泄漏率小于1-3帕/10钟认为合格。2、炉子泄漏率合格之后开启真空阀和氩气阀，设定氩气流量和炉压，使炉内达到单晶生长所需的气氛和压力条件（一般1000帕左右）。化料检漏合格后开加热器熔化硅料。该工艺可调节化料功率、埚位、流量、炉压等。需要考量的因素：•功率过高，加剧了石英坩埚与硅料的反应，缩短了石英坩埚使用寿命，增加了进入熔硅的杂质；•功率过低，化料时间加长，降低产能；•根据投料量把握化料时间。一般65kg以4-4.5小时为宜；•塌料后及时开启埚转，观察塌料。引晶1、硅料全熔后，降低功率，提高埚位到引晶位置，液面温度稳定到引晶温度后，下降籽晶使籽晶与熔硅熔接完成，提拉籽晶引出3~5mm直径的细长单晶的过程，生长100单晶，细晶长度大于一倍等径直径。2、开始引晶前，温度至少稳定了1个小时；；引晶目的晶颈直径与长度的规定晶种预热过程的作用（可以增加籽晶使用寿命）籽晶放肩引晶结束，适当降低温度与拉速（以一定的拉速进行放肩），使晶体慢慢放大至目标直径。影响肩部生长的因素：1、温度的影响2、拉速的影响等径1、放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控制，将晶体直径控制在目标直径范围内。放肩过渡到等径的过程为转肩工艺。2、等径是单晶硅生长的主要工艺，其余工艺都是为其服务的（但不能说其他步骤就不重要）。等径生长过程相关参数：晶体/坩埚转速关系着氧的浓度与分布。晶体/坩埚转速关系着径向电阻率均匀度。拉速、温度关系着直径均匀度以及晶体微缺陷的形态。收尾1、等径生长完成后，将晶棒直径慢慢缩小至一尖点再与硅液分离的过程。2、避免生长界面突然脱离熔硅时温度的突变产生位错和向上滑移。3、一般要求尾部长度大于一个等径直径。停炉1、单晶硅生长完成后晶棒需要被逐渐冷却至常温，骤冷会造成硅棒内部应力累计，出现切片翘曲。严重的硅棒会整体开裂。2、快速下降坩埚30~50mm，晶体慢升（一定工艺），停晶转埚转；3、功率可迅速下降至零（1-2min），亦可先将功率降至30左右，半小时后在降至零；4、晶体以2mm/min的速度慢升30-60min后停止；5、停炉后3-4小时停氩气，自然冷却至打开炉门（5小时左右）拆炉1、取出单晶、剩料和石英坩埚残渣；2、清扫热场内部氧化物；3、清理真空管道和过滤罐；4、检查真空泵和泵油状况；5、擦净炉子内壁；6、检查钢缆和籽晶、夹头是否完好。