材料检验技术2012.04.11

材料检测技术宁波工程学院周志斌2012.04.11目录绪论第一单元化学成分检验第二单元显微组织分析与检验第三单元宏观组织检验及断口分析第四单元力学性能试验第五单元无损检测第六单元残余应力的测定绪论一、检验的必要性二、检验依据三、检验方式四、检验内容五、检验方法六、本教材论述的内容七、学习本教材的目的、要求及方法第一单元化学成分分析模块一化学分析法1、重量分析法2、滴定分析法第一单元化学成分分析模块一化学分析法3、比色分析法4、电导分析法第一单元化学成分分析模块一化学分析法钢中常见元素的测定及分析一、含碳量的测定原理首先在高温下将钢铁试样中的碳燃烧生成CO2，然后再进行测定方法气体容量定碳法、重量法、电导法、非水滴定法、电弧法、真空冷凝法、感应炉燃烧红外吸收法、库伦滴定法等第一单元化学成分分析模块一化学分析法含锰量测定方法亚砷酸钠一亚硝酸钠容量法(过硫酸铁容量法)、磷酸一三价锰容量法、过硫酸铵比色法、过碘酸盐比色法、高氧酸法、火焰原子吸收光谱法、电位滴定法、电流滴定法、高锰酸钾滴定法等。第一单元化学成分分析模块一化学分析法含铬量测定方法过硫酸铵银盐容量法、二苯卡巴阱比色法、二甲苯橙法、电位或目视滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等。一般低合金钢常采用二苯卡巴阱比色法，高合金钢常采用容量法第一单元化学成分分析模块一化学分析法含铂量测定方法硫氰酸盐直接比色法、硫氰酸盐一萃取比色法、EDTA容量法、硫化乙酞胺沉淀重量法、原子吸收光谱法、离子交换分离一8一羟基喹啉重量法等。其中硫氰酸盐直接比色法最为常用。第一单元化学成分分析模块一化学分析法含钨量测定方法硫氰酸盐直接比色法、对苯二酚比色法、氯化四苯砷盐一三氯甲烷萃取比色法、酸解重量法等。其中硫氰酸盐直接比色法最为常用第一单元化学成分分析模块一化学分析法含钒量测定方法高锰酸钾氧化容量法、钽试剂一三氯甲烷萃取比色法、火焰原子吸收光谱法、电位滴定法、电流滴定法、硫酸亚铁铵滴定法等。其中容量法应用最广。高锰酸钾氧化容量法在硫酸一磷酸混合酸介质中，用高锰酸钾氧化钒，以亚硝酸钠还原，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测量钒的含量。第一单元化学成分分析模块二钢的火花检验火花束由流线、节点、苞花、爆花、花粉和尾花等组成。火花流线形状示意图爆花的各种形式火花束的形式节点流线节花芒线三次花火花束的构成苞尾花菊状尾花狐尾花羽状尾花各种尾花形状几种常用钢的火花特征流线多、带红色，火束长，芒线稍粗。发光适中，花量稍多，多根分岔爆裂，呈星形，花角狭小。20钢45钢流线多而稍细，火束短，发光大，爆裂为多根分岔，多量三次花量呈火星形，火花盛开花数约占全体五分之三以上，有很多的小花及花粉发生。T10钢流线多而细，火束由于含碳量高，其长度渐次缩短而粗，发光渐次减弱，火花稍带红色，爆裂为多根分岔，多量三次花，花形由基本的星形发展为三层迭开，花数增多。研磨时手的感觉稍硬。W18Cr4V钢火束细长，呈赤橙色，发光极暗，由于钨的影响，几乎无火花爆裂。膨胀性小，中部和根部为断续流线，尾部呈点形狐尾花。研磨时材质较硬。第一单元化学成分分析模块二钢的火花检验检验设备台式砂轮手提式电动砂轮检验注意事项1．工作场地应有一定亮度，不能太亮，也不能太暗。白天可在室内光线不太明亮处，夜晚应在稍暗的灯光下工作，才能清晰辨别火花形状与色泽。2．试样与砂轮接触应有适当的压力，压力过大砂轮易磨损且火花过密；压力过小，火花的形态又不能完全表现出来。3．磨削试样时应使火花束大致向水平方向发射，这有利于观察火花束的各部分。4．工作时最好带上护目眼镜，工作量大时还应带上口罩以防飞扬铁末的损害。5．检验含碳量较高的钢的火花时，应打磨成单一流线火花形象，以利于观察多次爆裂特征，方能较准确判断钢的含碳量。第一单元化学成分分析模块二钢的火花检验碳钢的火花特征第一单元化学成分分析模块二钢的火花检验部分合金元素对火花特征的影响08钢火花含碳量为0.1%、含锰量为1%、含铬量为1%、含铜量为0.4%的钢火花40CR钢火花08MNTI钢火花20钢火花GCR18火花17-4PH钢火花GGR15钢火花W6MO5CR4V25CRNIMO球墨铸铁火花65CR5MOV2SI35钢火花高铬铸铁火花金属材料的十大鉴别方法一、火花鉴别火花鉴别是将钢铁材料轻轻压在旋转的砂轮上打磨，观察所迸射出的火花形状和颜色，以判断钢铁成分范围的方法。材料不同，其火花也不同。20钢流线多、带红色，火束长，芒线稍粗。发光适中，花量稍多，多根分岔爆裂，呈星形，花角狭小。45钢流线多而稍细，火束短，发光大，爆裂为多根分岔，多量三次花量呈火星形，火花盛开花数约占全体五分之三以上，有很多的小花及花粉发生。T7钢流线多而细，火束由于含碳量高，其长度渐次缩短而粗，发光渐次减弱，火花稍带红色，爆裂为多根分岔，多量三次花，花形由基本的星形发展为三层迭开，花数增多。研磨时手的感觉稍硬。W18Cr4V钢火束细长，呈赤橙色，发光极暗，由于钨的影响，几乎无火花爆裂。膨胀性小，中部和根部为断续流线，尾部呈点形狐尾花。研磨时材质较硬。二、色标鉴别生产中为了表明金属材料的牌号、规格等，通常在材料上做一定的标记，常用的标记方法有涂色、打印、挂牌等。金属材料的涂色标志用以表示钢种、钢号，涂在材料一端的端面或外侧。成捆交货的钢应涂在同一端的端面上，盘条则涂在卷的外侧。具体的涂色方法在有关标准中做了详细的规定，生产中可以根据材料的色标对钢铁材料进行鉴别。三、断口鉴别材料或零部件因受某些物理、化学或机械因素的影响而导致破断所形成的自然表面称为断口。生产现场常根据断口的自然形态来断定材料的韧脆性，亦可据此判定相同热处理状态的材料含碳量的高低。若断口呈纤维状、无金属光泽、颜色发暗、无结晶颗粒且断口边缘有明显的塑性变形特征，则表明钢材具有良好的塑性和韧性，含碳量较低；若材料断口齐平、呈银灰色具有明显的金属光泽和结晶颗粒，则表明材料金属脆性断裂。断口检查：直径30mm以下的冷拉退火及热轧退火钢材应进行断口检查。在钢材一端切一缺口用锤击断或用压力机截取断口试样。用肉眼检查断面上是否有缩孔、白点、裂纹，过烧等缺陷。四、音响鉴别生产现场有时也根据钢铁敲击时声音的不同，对其进行初步鉴别。例如，当原材料钢中混入铸铁材料时，由于铸铁的减振性较好，敲击时声音较低沉，而钢材敲击时则可发出较清脆的声音。五、锉痕法鉴别锉痕法鉴别钢材是一种比较粗躁的鉴别方法，与操作者经验关系密切，多用于小作坊对钢材硬度进行粗步的判断。对于金属材料（这里只谈钢材）通常要进行一下鉴别。六、鉴别钢种检查：鉴别钢种一般用手提看谱镜和火花鉴别法进行检查。手提看谱镜是一种半定量的光谱仪器，能够半定量地检查出钢中的主要合金元素，如铬、锰、镍、钼、钨、钒等。光谱检查可以查明被检钢材的钢号及有无混钢种情况。火花检查是根据火花特征判断被检钢材的钢号。七、硬度检查：对于冷拉退火条钢和热轧退火钢材要进行布氏硬度检查。布氏硬度试验方法按GB231-84标准规定进行。八、低倍组织检查：直径大于30mm的退火钢材和不退火钢材一般都检查低倍组织。即在钢材的一端用锯床(退火材)和砂轮切割机(不退火材)切取厚度为12~15mm的圆片试样，试样被检的一面用磨床磨平。经热酸洗后用肉眼检查偏析、疏松程度有无缩孔、白点裂纹、过烧等缺陷。热酸洗用50%的工业盐酸水溶液，加热到70±5℃，酸洗时间为30~40min，试样取出后用碱水冲洗，然后用80℃热清水冲洗净。九、化学成分分析：化学成分一般按炉号取样分析。钢号的各种元素成分分析方法按国家标准规定进行。化学分析方法比较慢，不适用于生产现场，由于光谱科学的发展，目前，在生产厂一般采用光谱分析方法来分析检验钢材的化学成分。十、高倍组织检查：高倍组织用金相显微镜进行检查，检验的项目有：退火组织(放大500倍)脱碳层深度(放大100倍)，在钢材的横肉截面上检查。碳化物液析、碳化物带状、非金属夹杂物(放大100倍)在钢材的纵向截面上检查，但为了减少试样数量，网状可与带状、液析用同一试样在纵向截面上检查，有疑问时，以横向截面检验结果为准。第一单元化学成分分析模块三微区化学分析一、概述模块三微区化学分析二、电子探针X射线显微分析电子探针X射线显微分析电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ElectronProbeMicroanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析.2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定.3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测.4、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域.5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。使用范围电子探针X射线显微分析常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometer，简称WDS）另一种是利用特征X射线能量的色散谱仪，简称能谱仪（EnergyDispersiveSpectrometer，简称EDS）。波谱谱仪测试结果•能谱定性分析在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。模块三微区化学分析三、俄歇电子能谱分析技术俄歇电子能谱仪的应用如下：1．研究合金元素的偏析2．渗层的元素测定3．热处理的表面偏析分析4．腐蚀的研究5．摩擦、磨损的研究6．压力加工后的表面分析7．磨削氧化膜的表面分析模块三微区化学分析四、离子探针显微分析技术离子探针显微分析仪模块四光谱分析一、发射光谱分析光谱现场分析图片直读光电发射光谱仪台式直读光谱仪便携式直读光谱仪二、X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析仪X射线荧光光谱分析原理图三、激光显微光谱分析激光显微光谱分析装置及光路示意图激光显微光谱分析应用范围四、原子吸收和原子荧光光谱分析1．原子吸收光谱原子吸收光谱分析是被测元素转变成基态自由原子，用原子吸收光谱仪的光栅分光系统来测量元素含量的方法。最常用的是火焰原子化和石墨炉原子化，转变成基态原子需经一系列过程。样品溶液被雾化成雾珠后送入火焰，雾珠在火焰中蒸发成为固体微粒。在原子化池中(火焰、石墨炉),蒸汽分子进一步解离为原子，原子又电离为离子。达到一定的原子化效率后，原子吸收光谱议就测量基态原子对谱线光源共振线的吸收信号。原子吸收光谱仪采用Czerny—Turner或Litrrow光栅分光系统，用改变光栅转角的方法调至所需的波长，分光系统的入射缝和出射缝取相同的共轭宽度。四、原子吸收和原子荧光光谱分析2．原子荧光光谱原子荧光法的仪器与原子吸收仪器基本相同，为了消除透射光对荧光测量的干扰，光源与单色仪光轴相垂直。常用空心阴极灯做为光源，为了提高激发光源的强度，无极放电灯(在高频场或微波场放电)可使激发能力大100～1000倍。可进行难激发元素的分析。