气相色谱质谱联用仪的原理及分类

科技视界Science&TechnologyVisionScience&TechnologyVision科技视界渊上接第197页冤来袁吸引更多的热心人士参与到志愿者研究工作中来袁共同描绘公共图书馆事业发展的美好蓝图浴揖参考文献铱咱1暂谷遇春援关于图书馆志愿者工作的思考[J]援图书馆袁2006(5)援咱2暂吴迪援海外图书馆志愿者的经验及启示[J]援图书馆学研究袁2009(1)援咱3暂刘美枝援高校图书馆志愿服务的探索[J]援科技情报开发与经济袁2010袁20(7)援咱责任编辑院周娜暂1气相色谱的原理及应用气相色谱法是圆园世纪缘园年代出现的一项重大科学技术成就遥这是一种新的分离尧分析技术袁它在工业尧农业尧国防尧建设尧科学研究中都得到了广泛应用,是一种以气体为流动相的柱色谱法袁根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)遥气相色谱是用气体作为流动相的色谱法袁由于样品在气相中传递速度快袁因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡遥另外加上可选作固定相的物质很多袁因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法遥近年来采用高灵敏选择性检测器袁使得它又具有分析灵敏度高尧应用范围广等优点遥气相色谱由以下五大系统组成院气路系统尧进样系统尧分离系统尧温控系统尧检测记录系统遥组分能否分开袁关键在于色谱柱袁分离后组分能否鉴定出来则在于检测器袁所以分离系统和检测系统是仪器的核心遥在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析曰在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障曰在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量曰在农业上可用来监测农作物中残留的农药曰在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏曰在医学上可用来研究人体新陈代谢尧生理机能曰在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型曰在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等遥2质谱原理及应用质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法遥被分析的样品首先要离子化袁然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同袁把离子按质荷比渊m/z冤分开而得到质谱袁通过样品的质谱和相关信息袁可以得到样品的定性定量结果遥质谱仪种类非常多袁工作原理和应用范围也有很大的不同遥一般来说袁在300C左右能汽化的样品袁可以优先考虑用GC-MS进行分析袁因为GC-MS使用EI源袁得到的质谱信息多袁可以进行库检索遥毛细管柱的分离效果也好遥如果在300C左右不能汽化袁则需要用LC-MS分析袁此时主要得分子量信息袁如果是串联质谱袁还可以得一些结构信息遥如果是生物大分子袁主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析袁主要得分子量信息遥对于蛋白质样品袁还可以测定氨基酸序列遥质谱仪的分辨率是一项重要技术指标袁高分辨质谱仪可以提供化合物组成式袁这对于结构测定是非常重要的遥双聚焦质谱仪袁傅立叶变换质谱仪袁带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能遥由于质谱分析具有灵敏度高袁样品用量少袁分析速度快袁分离和鉴定同时进行等优点袁因此袁质谱技术广泛的应用于化学袁化工袁环境袁能源袁医药袁运动医学袁刑侦科学袁生命科学袁材料科学等各个领域遥3维护GC-MS常用的载气为He袁对于质谱分析袁必须严格控制He的质量袁纯度需要达到5个9以上袁当气瓶余压为2MPa左右时袁需要换气袁在使用时钢瓶应该直立袁严防太阳直射遥换气时先准备好备用气袁拆下后马上换上袁换气时袁把GC面板上所有的温度包括传输线温度设为off,柱温箱温度降到50度以下袁进样口温度设为off,等这些温度下降100摄氏度后关闭载气袁这主要是由于在没有载气的条件下过高的温度会把柱子烧坏袁关闭载气后袁把气瓶总阀门关死袁分压阀门拧松袁换好气后袁把气瓶总阀打开袁顺时针拧紧分压阀至0.6MPa左右袁把GC面板上的载气打开袁并保持10min左右袁升高气相的各项温度遥对于GC-MS分析袁必须安装过滤器袁否则质谱图会产生很多干扰袁一般条件下袁3-4瓶He气必须更换一次气体过滤器袁可以通过过滤管中填料的颜色水的指示来分析过滤器是否达到使用极限袁一般过滤水的填料会从黄色变为无色袁过滤氧的填料会从绿色变为褐色袁新的过滤器安装极为简单袁只需将过滤器顶到底袁顶破隔膜袁即完成安装遥GC-MS的近样垫可以分为几种类型袁最常用的是红色和灰绿色的袁红色的是耐高温近样垫袁灰绿色的特性为低流失袁如果近样口的螺母拧的过紧袁垫片会失去弹性袁会形成打孔效应袁易于漏气袁一般建议进50针以上作一次Leakcheck,观察是否漏气遥GC-MS配备的衬管一般有俩种袁分流和不分流袁分流的上下内径一样粗袁不分流的底部内径为一个细小的管子袁用于装毛细管柱袁装衬管时底端有斜坡的朝下插入近样口袁因为在进样口下端是碗状的结构袁如果衬管装反袁压紧后会将衬管底部挤碎遥GC-MS进样口端装柱按照以下步骤完成院首先把柱子挂到柱温箱内袁装完后用陶瓷割片切断柱头0.5mm袁然后用尺子测量一下柱子长度袁袁在装柱前袁用丙酮或甲醇擦拭柱子表面袁最后将有槽的螺母拧上袁手拧紧后袁用扳手拧1/4圈袁新的柱子必须老化处理遥GC-MS室必须严禁明火袁环境温度小于25摄氏度袁因为MS本身需要散热袁环境温度过高会烧坏电路板袁也不能太低袁温度太低仪器可能启动不了袁湿度介于30%-60%袁太潮湿的环境中如果长时间不开机会使电路板受潮袁且载气管路里的水汽会很多袁最好单独安装空调来控温和控湿遥4小结GC-MS渊气相色谱-质谱联用冤在有机物分析方面有着强大的优势袁目前我们将其应用于环境监测方面袁取得了明显的效果袁只要我们平时注意仪器的维护袁及时排除相应的故障袁GC-MS必将会在环境监测及相关领域大放异彩遥揖参考文献铱咱1暂涂亚平袁陈耀祖袁编援有机质谱原理及应用[M]援科学出版社袁2004援咱2暂刘虎生袁邵宏翔袁编援电感耦合等离子体质谱技术与应用[M]援化学工业出版社袁2000援咱2暂许国旺袁编援现代实用气相色谱分析法[M]援化学工业出版社袁2004援咱责任编辑院周娜暂气相色谱质谱联用仪的原理及分类武开业渊榆林市环境监测总站袁陕西榆林719000冤揖摘要铱从J.J.Thomson制成第一台质谱仪袁到现在已有近90年了袁早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析袁圆园世纪源园年代以后开始用于有机物分析袁远园年代出现了气相色谱-质谱联用仪袁使质谱仪的应用领域大大扩展袁开始成为有机物分析的重要仪器遥GC–MS渊气相色谱-质谱联用冤在分析测定有机化合物方面袁以其快速尧灵敏尧选择性好的特点袁倍受分析工作者青睐袁是环境监测尧卫生防疫尧石油化工尧食品生产等行业作为水质分析的标准仪器遥计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化袁使其技术更加成熟袁使用更加方便遥现以美国热电公司生产的DSQII质谱仪和TraceGCUltra气质联用仪为例袁分析一下相关的分类及应用情况遥揖关键词铱气相色谱曰质谱曰分类曰应用270气相色谱质谱联用仪的原理及分类作者：武开业作者单位：榆林市环境监测总站,陕西榆林,719000刊名：科技视界英文刊名：Science&TechnologyVision年，卷(期)：2014(26)本文链接：