实验二硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备——设计实验实验目的1.掌握制备复盐的原理和方法2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）温度相对分子质量0℃10℃20℃30℃40℃MFeSO4·7H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O=392.117.231.036.4745.0—本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。实验内容一、设计制备硫酸亚铁铵的方法1、硫酸亚铁的制备1)称取2.000g还原铁屑装入锥形瓶中，往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，检测溶液的pH值不大于1.2)水浴加热，尽量轻轻摇动。烧杯中加水2cm，放在电炉上，锥形瓶底按压在烧杯水中；在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡，以加速反应；并不时加入另配0.5mol·L-1H2SO4溶液（溶液的pH值不大于1），以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来,直到反应基本完成（直到不再产生氢气气泡，约需1小时）。当反应接近完成时，要注意观察尽量减少FeSO4在锥形瓶壁的结晶，尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇，减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度，必要时加适量的0.5mol·L-1H2SO4溶液使结晶的FeSO4溶解。备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行。3）滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台，快速将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用0.5mol·L-1H2SO4将锥形瓶中残渣清理干净倒入漏斗中；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量，并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O)()()(4FeMFemFeSOm×)(4FeSOMm(Fe)=2.000g–铁屑残渣的重量硫酸亚铁的理论产量等物质的量的硫酸铵)()(])[(44424FeSOMFeSOmSONHm])[(424SONHM×)()(FeMFem×])[(424SONHM已反应的铁屑的量2、硫酸亚铁胺的制备1)根据FeSO4的理论产量，计算并称取等物质的量的(NH4)2S04固体。在室温下将称出的(NH4)2S04配制成饱和溶液.2)将(NH4)2S04饱和溶液倒入上面所制得的FeSO4溶液中，混合均匀，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。3)直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层；随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意：在蒸发整个过程中不宜搅动。4)及时自电炉上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。5)将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水分，可用少量乙醇C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体放在吸水纸上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计算产率。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亚铁铵的产率硫酸亚铁铵的理论产量)()()(44FeSOMFeSOmm硫酸亚铁铵=100%实际产量产率理论产量)(硫酸亚铁铵M×)()(FeMFem)(硫酸亚铁铵M×3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+1)称取1g硫酸亚铁铵晶体，放入25mL比色管中，用10mL不含氧的去离子水溶解，加入1.0mL3mol·L-1H2SO4和0.1mL1mol·L-1KSCN,再加不含氧的去离子水至15mL，摇匀。2)用目测法比较不同组实验结果。M(KSCN)=97.18二、列出实验所需的仪器和试剂仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、水浴锅（大烧杯）、布式漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿（小烧杯）、电炉、石棉网试剂：3mol·L-1H2SO4溶液，还原铁粉，（NH4)2SO4(固体）,KSCN(固体）减压过滤操作步骤1、安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；3、先洗净控干吸滤瓶；将布氏漏斗插入吸滤瓶；再将制备好的固液混合物转移到垫有滤纸的布氏漏斗上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉吸滤瓶接管，后关抽气泵。6、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下。选择小孔（1mm）布式漏斗抽气泵实验过程中要记录的数据1.称取的还原铁粉的质量2.剩余铁粉残渣的质量3.称取的(NH4)2S04固体的质量3.最后所得FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶体的质量实验结束时将记录的数据交给老师检查思考题1.为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？主要是因为硫酸亚铁和硫酸亚铁氨溶液中的亚铁离子和氨根离子这两种阳离子在水中很容易水解,而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变。亚铁离子在水中水解的实质是亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合,生成少量的氢氧化亚铁沉淀.使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度；氨根离子水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水合氨分子,使溶液中氢离子浓度增加。而实验时向上述两种溶液中加适量的3mol·L-1H2SO4溶液,增大其中氢离子的浓度,则可以抑制两种阳离子的水解,从而使原溶液能够保持原来的成分。所以,要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。2.制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？