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课题3硝酸钾晶体的制备学习目标1.理解实验室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理。2.了解重结晶的基本原理,认识蒸发结晶与冷却结晶两种分离方法的适用条件;掌握用重结晶法提纯物质的步骤和基本操作。3.了解减压过滤、热过滤。4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。课前自主学案自主学习一、实验原理1.盐的溶解度随温度的变化氯化钠的溶解度随温度变化______,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而________的溶解度则急剧下降。不大硝酸钾2.结晶结晶是提纯固态物质的重要方法。通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为_____结晶,此法主要用于提纯溶解度随温度变化不大的物质(如氯化钠)。通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为_____结晶,此法主要用于提纯溶解度随温度下降明显减小的物质(如KNO3)。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。蒸发冷却在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在Na+、K+、Cl-和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有_______晶体析出。趁热过滤,即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温,可使_______晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用________法加以提纯。氯化钠硝酸钾重结晶3.重结晶若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求,晶体中常会混有一些可溶性杂质,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行______(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯,需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质,所以应将母液收集起来,进行适当处理,以提高产率。蒸发4.影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却的越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁或____________________,都可促使晶体析出。投入几粒晶体(晶种)二、实验步骤1.固体溶解用小烧杯在天平上称取NaNO320g,KCl17g,加入35mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器:______、________、三脚架、石棉网、酒精灯。烧杯玻璃棒2.蒸发、热过滤继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,_______晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL_______,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、______、_____。3.冷却、减压过滤待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品_______晶体。用到的仪器及用品:________、_____、________、安全瓶、抽气泵。氯化钠蒸馏水漏斗滤纸硝酸钾布氏漏斗滤纸吸滤瓶4.重结晶留下约0.1g粗产品(作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的________晶体。硝酸钾5.称重晶体用干燥的_____吸干,放在表面皿上称重,并观察其外观。分别取0.1g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液。6.检验Cl-向溶液中分别滴入1滴1mol·L-1HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液,观察到的现象是__________________________________________________。滤纸粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同思考感悟制备硝酸钾晶体时,为什么要趁热过滤?【提示】由于实验中所用的液体量较少,液体在空气中降温较快,因此,必须迅速进行热过滤,以防止由于温度下降造成KNO3析出混入NaCl晶体中,使产品的产率降低。自主体验1.(2011年金华高二检测)如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此,用重结晶法提纯A时,最宜采用的溶剂是()A.WB.XC.YD.Z解析:选D。根据重结晶的基本原理,分析物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线可知,A在Z溶剂中的溶解度受温度变化的影响最大。2.粗盐提纯使用的主要仪器有()A.漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯B.量筒、烧杯、试管夹、蒸发皿C.玻璃棒、蒸发皿、漏斗、集气瓶D.铁架台、天平、长颈漏斗、酒精灯解析:选A。粗盐提纯主要包括溶解、过滤、蒸发、洗涤几步。用到的主要仪器有:烧杯、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、酒精灯等。3.检验所得产品中是否含有Cl-的目的是什么?检验Cl-应注意什么问题?答案:检验所得产品中是否含有Cl-的目的是检验所得产品(KNO3)中是否混有NaCl。通过检验Cl-来检验产品纯度。检验产品纯度时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,对比实验现象。一次重结晶后的产物中还是会有少量Cl-存在,所以加入硝酸银溶液有浑浊现象。但对比观察后可发现,粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度明显不同。课堂互动讲练要点一结晶和重结晶1.结晶类别项目蒸发结晶冷却结晶定义通过蒸发溶液,减少一部分溶剂而使溶液饱和析出晶体的方法通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法适用范围溶解度随温度改变变化不大的物质溶解度随温度下降明显减小的物质举例NaClKNO32.重结晶假如第一次得到的晶体纯度达不到要求,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。进行重结晶操作时,应将每次结晶得到的母液收集起来,进行适当处理,以提高产率。重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料,主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等,回收其中镁的工艺流程如下:例1沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Mg(OH)2pH3.25.212.4部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见上表,请回答下列问题:(1)“浸出”步骤中,为提高镁的浸出率,可采取的措施有________________________________________________________________________(要求写出两条)。(2)滤渣Ⅰ的主要成分有________。(3)从滤液Ⅱ中可回收利用的主要物质有________。(4)Mg(ClO3)2在农业上可用作脱叶剂、催熟剂,可采用复分解反应制备:MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaCl已知四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示:①将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因:________________________________________________________________________。②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中,常伴有NaCl析出,原因是:________________________________________________________________________。除去产品中该杂质的方法是:________________________________________________________________________。【思路点拨】解答本题要注意以下两点:(1)理解生产过程的步骤及每步发生的变化及反应;(2)转化法制备物质的原理及过程。【解析】(1)提高镁的浸出率,即尽可能使镁盐转化成MgSO4,可以增大硫酸浓度、加热升高温度,边加酸边搅拌,增加浸出时间等。(2)(3)(4)①制备Mg(ClO3)2的原因:该反应的生成物为Mg(ClO3)2和NaCl的混合溶液,NaCl的溶解度随温度变化不大,Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高迅速增大。利用两物质的溶解度差异,通过加热蒸发,析出NaCl结晶,过滤之后冷却溶液,Mg(ClO3)2因溶解度下降而使溶液达到饱和析出晶体,制得Mg(ClO3)2。②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中,常伴有NaCl析出,原因是:在蒸发析出NaCl结晶后,NaCl为饱和溶液,在冷却结晶过程中,NaCl的溶解度也在降低,所以会有少量NaCl随Mg(ClO3)2析出。除去产品中该杂质的方法是:重结晶。【答案】(1)增大H2SO4浓度、升高温度、增加浸出时间、边加酸边搅拌等(写出两条即可)(2)Fe(OH)3、Al(OH)3(3)Na2SO4(4)①加热蒸发时由于NaCl的溶解度随温度升高变化不大,先达到饱和而析出NaCl晶体,过滤之后冷却溶液,Mg(ClO3)2因溶解度下降而使溶液达到饱和析出晶体②降温前溶液中的NaCl已饱和;降温过程中NaCl溶解度降低,会有少量晶体析出重结晶变式训练1下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30℃时制成溶液,此时溶液中无晶体,当降温至某温度时,开始析出晶体,此晶体是()温度0℃10℃20℃30℃NH4Cl29.433.337.241.1NH4HCO311.915.921.027.0NaHCO36.98.159.611.1NaCl35.735.836.036.3A.NH4ClB.NH4HCO3C.NaHCO3D.NaCl解析:选C。相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水,首先发生反应CO2+NH3+H2O===NH4HCO3,从阴、阳离子两两对应的角度来说,Na+、Cl-、HCO-3、NH+4可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3,或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。这四种物质中,在30℃时溶解度最小、最大的分别是NaHCO3和NH4Cl,质量最大、最小的分别是NaHCO3和NH4Cl,所以开始析出的晶体是NaHCO3。要点二转化法制备KNO3的理论依据1.化学反应转化法制备KNO3的化学方程式为:NaNO3+KClKNO3+NaCl,这是一个平衡移动的过程,利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。2.制备原理(1)盐的溶解度随温度的变化由右图可以看出,NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大,NaNO3、KCl有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。(2)加热蒸发时的一系列变化NaNO3和KCl的混合液――→加热浓缩溶剂减少――→因NaCl溶解度随温度变化小NaCl晶体析出――→趁热过滤含大量KNO3少量NaCl的溶液――→冷却至室温,KNO3溶解度急剧降低析出KNO3晶体――→减压过滤KNO3粗产品含NaCl杂质――→重结晶较纯KNO3晶体下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g):例2温度NaNO3KNO3NaClKCl10℃8020.935.831.0100℃18024639.856.7(假设:①盐类共存时不影响各自的溶解度;②分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计。)某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料,加入一定量的水制取KNO3的实验,其流程如图所示。(1)在①和③的实验过程中,关键的实验条件是________________________________________________________________________。(2)分离出晶体的②和④两操作是________(填“倾倒”、“蒸发”、“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体_______
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