电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法

龙源期刊网电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31文献标识码：B文章编号：2095-8412（2016）06-1094-03工业技术创新URL：http：//：10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。1实验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器移液管三个（1ml、2ml、5ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、碱式滴定管（25ml）、容量瓶两个（1000ml、500ml）。1.1.2试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1MEDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1M标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05M标准氢氧化钠溶液。以上试剂有效期为不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。1.1.3配制、标定试剂龙源期刊网（1）0.1MEDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.2240±0.0001）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500ml烧杯中，加水200ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1MEDTA标准溶液。用万分之一天平准确称取（0.3000±0.0001）g的氧化锌固体，用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7～8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。（2）0.1M标准硝酸银溶液用万分之一天平准确称取（16.9870±0.0001）g的硝酸银固体，放入500ml烧杯中，加水200ml，全部溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1M标准硝酸银溶液。（3）0.1M标准氢氧化钠溶液用电子天平称取大约（2.0±0.1）g的氢氧化钠固体，放入500ml烧杯中，加水溶解后，移入500ml塑料瓶中，摇匀待标定。用万分之一天平准确称取（5.1058±0.0001）g的邻苯二甲酸氢钾，放入250ml锥形瓶中，加入50ml水，完全溶解后，定容摇匀。（4）pH=10.0的缓冲溶液用万分之一天平准确称取（27.0000±0.1000）gNH4Cl，放入烧杯中，加入200ml水，溶解，再加入氨水180ml，移入500ml容量瓶内，稀释至刻度即可。（5）甘油—柠檬酸三钠混合液用万分之一天平准确称取（50.0000±0.1000）g柠檬酸三钠，放入烧杯中，加水溶解，再加入甘油500ml，用水稀释至1000ml，摇匀备用。（6）酚酞指示剂用电子天平称取（0.10±0.01）g的酚酞于100ml容量瓶中，加入60ml乙醇，用水稀释定容。（7）甲基红指示剂龙源期刊网用电子天平称取（0.10±0.01）g的甲基红溶于250ml容量瓶中，加入13.10ml氢氧化钠标准溶液（0.02mol/L），用水稀释定容。1.2检测方法1.2.1镍离子（Ni2+）含量的测定测定方法为EDTA络合滴定法，以紫脲酸胺为指示剂。用1ml移液管吸取1.0ml液置于250ml三角瓶中，加水10.0ml；再加pH=10.0的缓冲溶液5.0ml（此操作须在通风橱内进行，防止氨水呛伤），溶液呈天蓝色；加入紫脲酸胺指示剂少许，将0.1MEDTA标准溶液装入25ml酸式滴定管内，滴定到棕黄色变为紫色为终点。计算方法：（1）其中，M——EDTA标准溶液的摩尔浓度；V1——消耗标准液毫升数；V2——吸取的电镀液毫升数；58.70——Ni的摩尔质量。1.2.2氯离子（Cl-）含量的测定测定方法用沉淀滴定法，以饱和铬酸钾溶液为指示剂。用1ml移液管吸取电镀液1.00ml，置于250ml三角瓶中，加水10ml；加饱和铬酸钾溶液2～3滴，将0.1M标准硝酸银溶液装入25ml酸式滴定管中，滴定到生成白色沉淀略带淡红色为终点。计算方法：（2）其中，M——标准硝酸银溶液的摩尔浓度；V1——消耗标准溶液毫升数；V2——吸取电镀液毫升数；35.5——Cl的摩尔质量。1.2.3硼酸（H3BO3）含量的测定龙源期刊网三角瓶中，加甘油混合液20ml、水25ml，再加2滴酚酞和2滴甲基红指示剂；将0.1M标准氢氧化钠溶液放入25ml碱式滴定管中，滴定到变为淡红色为终点。计算方法：（3）其中，M——标准氢氧化钠溶液摩尔浓度；V1——消耗标准溶液毫升数；V2——吸取电镀液毫升数；61.8——H3BO3的摩尔质量。2检测数据分析2.1镍离子浓度控制图从镍离子浓度控制图（图1）中可以看出镍离子浓度随时间的变化趋势，及时发现异常情况。例如7月17日发现检测数据超出控制下限，分析原因可能是由于6月19日以后每周持续往电镀液中加水，导致镍离子浓度过低，应立即通知生产部门停止加水。采取措施以后，7月31日起镍离子浓度已有回升趋势。2.2氯离子浓度控制图从氯离子浓度控制图（图2）中也可以看出7月17日的检测数据超出控制下限，进一步加深了电镀液中水量加多的证据。2.3硼酸浓度控制图从硼酸浓度控制图中可以看出，6月17日的硼酸浓度超出控制上限，分析原因是取样前电镀液中刚加完硼酸，电镀槽中的溶液还未混合均匀。几个小时后重新取样检测结果，恢复正常。3结论本文介绍的电镀镍镀液中镍离子、氯离子和硼酸的检测方法简便、有效，把每次的检测结果记录到控制图中，可以使抽象数据直观化，使检测数据一目了然，从而将各组数据所蕴藏的各种信息及时充分地展现出来，以便于研究人员及时掌控检测过程中出现的异常情况，保证了电镀镍镀液各化学成分监控的及时、准确。龙源期刊网参考文献胡伯胜，周红，喻盼春.Excel在EDTA标准滴定溶液标定中的应用[J].中国卫生产业，2013（5）：107.杜静，王志婷，陈泓文，等.滴定法测定水中总硬度不确定度评定[J].海峡预防医学杂志，2013，19（2）：56-58.蔡伟元.EDTA标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定[J].内蒙古石油化工，2015（10）：47-49.张靖佳.四碱式硫酸铅的制备及其性能[D].哈尔滨：哈尔滨师范大学，2013.李梅，魏磊，王亚平，等.三氟化氮生产中废电解质镍含量的快速测定[J].化学推进剂与高分子材料，2015，13（3）：92-94.