ICP-MS7900现场培训教材

Agilent7900ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7900ICP-MS现场培训教材一、培训目的:•基本了解7900ICP-MS硬件操作。•掌握7900ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7900ICP-MS•MicroMist(同心雾化器)。•2、气体准备：•氩气压力650–750KPa•反应气（氢气和氦气）压力60-100KPa•3、循环水：•循环水的要求为：蒸馏水;压力：230-400Kpa(33—58PSI),室内温度控制在25左右。•循环水中加入50mlIPA，防止生菌。4、排风：•要求排风量为：10-15m/sAgilent79007900ICP-MSMassHunter基本操作步骤:•开机：•1、开PC显示器、打印机。•2、开PC主机。(Admin:3000hanover)•3、开ICP-MS7900电源开关。（先开仪器背后总电源，然后再开前面板左下角的电源开关）•4、待仪器右上角的红灯熄灭后，双击桌面的“ICP-MS仪器控制”图标进入ICP-MSMassHunter工作站，选择仪器控制•5、单击硬件图标后在显示的子菜单中单击［真空打开］。确认窗口弹出后单击［确定］。真空泵开始工作6.如果有自动进样器，先添加自动进样器，点击菜单栏中的仪器图标，子菜单中选中使用自动进样器。自动进样器就会在硬件窗口中显示，右键点击自动进样器属性，选择相对应的类型，样品瓶架，com端口以及采样深度。7、点击[视图]，在菜单中选择[仪器状态]，并点击[仪表]选择所需监测的仪表（最多可选5个）当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在［ICP-MSMassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［待机］7、如使用碰撞反应池，点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量5ml/min，进行反应气气路吹扫。，如果每天使用反应池吹扫10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜8、开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW中。如果有自动进样器，将样品管放入清洗溶液中。9、点击雾化室图标，在菜单中选择[维护]如下图设置氩气吹扫流量，点击[输入]，吹扫2分钟后，点击[关闭]10、从上面菜单栏中的点击启动菜单并选择启动任务设置，按照下图设置。如果有自动进样器，在样品瓶号中输入调谐溶液所在的位置。注:这里做的是仪器基本硬件的调谐，目的在于监控仪器状态的变化趋势，是日常维护的重要依据。批处理中的调谐目的在于，针对本次测试所用到的最好的状态。两者是不一样的。11、从上面菜单栏中的点击仪器菜单并选择配置点火序列，按照下图设置。11、设定完成后双击等离子图标，10、仪器进入分析状态后在［ICP-MSMassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［分析］二、确认仪器状态1、点击队列图标，查看仪器当前启动任务的执行状态，整个过程大约需要40分钟。任务完成后出现如下图所示画面2.点击，进入硬件界面,如下图所示,在主机图标中右击,选择性能报告.报告如下图所示参考信号范围如下项目范围质量轴Li(7)Y(89)Tl(205)±0.1amu±0.1amu±0.1amu分辨率(W10%)0.65-0.80amuSensitivity灵敏度(0.1sec,1ppb)Li≥3000Y≥10000Tl≥6000Oxide氧化物(156/140)≤2%DoublyCharged双电荷(70/140)≤3.0%三、建立批处理1、点击上面批处理图标，进入批处理界面，点击右侧下拉键,选择新建批处理图标，2、选择【现有批处理】，点击右侧的【选择】按钮。3.选择所需要的模板，点击【打开】4、选择所要copy的内容，点击【确定】5.在新批处理文件名，然后点击创建图标6、单击[采集方法]后点击[采集参数]，再点击选择元素图标，选择所有测试的元素以及所使用的内标的元素Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次,积分时间设为0.3S,采集选项中选择如下.如果需要调谐报告,选中打印调谐报告.8、点击【蠕动泵/ISIS】，设置蠕动泵参数9、点击【调谐】，选择所需的调谐模式10、点击【数据分析方法】，在【基本信息】中勾选全定量分析11、点击[待测元素]，选择所有元素并删除，然后从[数据分析方法任务]中点击图标，从采集方法调用列表，并指定内标元素11、点击[全定量]，根据质量数选择内标，选择浓度单位，及标样的浓度12、点击[样品列表]，选择样品类型，样品名称，样品瓶号，文件名称，级别，及稀释13、点击图标保存批处理后，点击[添加到队列]14、如需在样品列表中添加样品，点击图标，启动编辑模式15、点击上面,可监测采集的进度，并可以选择16、队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的[生成]17、如下图设置报告，点击[确认]生成样品报告三、关机1、样品采集完成后，先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min。2、双击等离子体图标，选择是,仪器由[分析]向[待机]转换。等到仪器进入[待机]状态，才可关闭通风，循环水及氩气开关3、转换为[待机]状态后，如需彻底关机，点击硬件右侧下拉键，选择[真空关闭]进行放真空程序，仪器由[待机]向[关闭]转换。4、等待仪器转换为[关闭]状态（约5-10分钟）。5、松开蠕动泵管。6、退出工作站，关PC、显示器、打印机。7、关7900ICP-MS左下角电源及仪器背面总电源。四、维护1定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。2循环水应定期更换，一般1次/年。3灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜，请参照维护视频。****注意：1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为现场培训的基本要求。建议使用仪器3个月左右再参加Agilent实验室的操作培训2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。