测硫操作注意事项

长沙开元仪器有限公司中心化验室1测硫操作注意事项一、运行环境及需备材料1、环境温度：5~35℃，相对湿度≤80％，周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体等，空气中应基本不含二氧化硫气体。2、电源：220V±22V、50Hz±1Hz，功率≥4KW，最好配备功率大于500W的稳压电源供给计算机和测试仪主机控制部分。3、配备有合适的工作台面以放置仪器，最好是水泥台，因实验过程中仪器不宜晃动。4、准备好各种试剂材料：溴化钾、碘化钾、冰乙酸等（均为分析纯）：配置电解液；三氧化钨（分析纯）：均匀铺在称好的分析煤样上面以作催化剂，促进煤样完全燃烧分解；无水乙醇（分析纯）：清洗电极片；重铬酸钾和浓硫酸：配置气体过滤器清洗液还有脱脂棉、蒸馏水、硅胶或无水氯化钙、氢氧化钠等二、测硫日常操作5E-8SⅡ电脑测硫仪1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。运行测试程并根据需要查看或修改“设置”菜单项，点击“实验控制”菜单执行“温度控制”，仪器即开始升温。2、在仪器升温的过程中（约30分钟左右）可以把实验的准备工作做好：A、观察电解液是否浑浊不清，如果是浑浊不清或者电解液PH值＜1需重新配置新的电解液。电解液的配置：5克碘化钾、5克溴化钾溶入250~300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。B、称取煤样：煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀再用试样勺称取煤样，试样重量为（50±10）mg，称准到0.2mg，在称好的煤样上均匀的加盖一薄层三氧化钨。为使平行样的重复性更好，同一试样称取的重量应尽量的接近。用同一试样勺称取不同的试样时必须把试样勺擦拭干净，以免交叉污染造成测试结果差异。试样称好后应马上测试，不能马上测试的试样应放于干燥塔内。3、当炉温升到1150℃时送样车会自动后退以备放样。此时打开气泵/搅拌开关以及高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，一边抽气一边从电解池的放液口中抽入电解液250mL左右（电解液不宜加得太满，一般超过电极片3cm左右即可），用夹子夹紧放液管，调节流量计为1200mL/min左右。再关闭过滤开关上的阀门观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400mL/min以下则说明气密性良好，否则需找出原因排除故障之后再准备实验。然后再打开过滤开关上的阀门。4、当炉温升到1150℃时即可开始实验，实验前必须先做两个废样，最好选择高低硫的两个煤样做废样，以使电解液达到平衡状态。然后才能开始正式做样，把称好试样的石英舟放入送样杆上的燃烧舟内，在输入试样信息后点击“开始实验”按钮，程序自动控制整个实验过程的完成，等试样分析完后样车会把石英舟送出，再按照之前的步骤把样放入燃烧舟内分析，如此反复直到把所有的试样分析完。一批试样最好连续做完，如中间时间间隔比较长（一般超过半小时）则再开始实验的时候须加做一个或者两个废样之后再开始实验。所有试样分析完后在程序界面上点击“实验控制”菜单项的“停止控温”，仪器则停止加温。5、关闭气泵/搅拌开关，拔出电解池上的抽气管将电解液放出，然后接好抽气管并打开气泵/搅拌开关抽入蒸馏水清洗电解池，再将电解池内的蒸馏水放干净即可。6、关闭超温保护器电源、测硫仪主机电源，然后再关闭程序及计算机。长沙开元仪器有限公司中心化验室25E-8S/AⅡ全自动测硫仪1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。运行测试程并根据需要查看或修改“设置”菜单项，点击“开始实验”仪器开始升温。2、观察电解液是否浑浊不清，如果是浑浊不清或者电解液PH值＜1需重新配置新的电解液。电解液的配置：5克碘化钾、5克溴化钾溶入250~300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。3、打开气泵/搅拌开关以及高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，一边抽气一边从电解池的放液口中抽入电解液250mL左右（电解液不宜加得太满，一般超过电极片3cm左右即可），用夹子夹紧放液管，调节流量计为2.2L/min左右。再关闭过滤开关上的阀门观察抽气流量计的浮子应慢慢下降，如能降到1L/min以下则说明气密性良好，否则需找出原因排除故障之后再准备实验。然后再打开过滤开关上的阀门。注意：如果流量计浮子降到底仍没打开过滤开关上的阀门，则有可能使左边的干燥管向上吸起从而下部漏气，此时应即使将其装好，并打开过滤开关上的阀门。4、按照程序界面上顺序依次完成操作，首先把干净的空坩埚依次放入仪器的转盘中，点击程序上的“称空坩埚按钮”开始称空坩埚，称完之后程序会提示放试样，试样放好后点击“称试样重”按钮开始称试样重，在称的过程中程序会根据“设置”里面设置的试样重量范围监督提示超重或者超轻的试样，如添加或挖出的话则对超重的试样挖出、超轻的试样添加，完成后点击提示对话框的“确定”按钮后重称试样，如不添加或挖出的话则点“取消”即接着称下一个样，称量完成后提示添加三氧化钨，三氧化钨添加完毕后，如仪器温度已达到目标温度，则打开气泵/搅拌开关，点击“开始分析”按钮，，当温度升到1150℃时则自动开始分析，直到所有的试样分析完成后程序会提示关闭气泵/搅拌开关。如要继续实验直接点击“继续实验”按钮继续按之前的程序开始实验，如不实验则点击“退出实验”按钮则开始降温退出实验。注意：如样品数量超过24个，继续实验则多余的样品不能自动称样，应提前把多余的样品用其它天平称好重量加入三氧化钨按顺序摆放，在实验界面上添加所需的样品数量并把相关信息添加进去。当现有转盘上的样品测试完一半时，1号坩埚就会转到放样口，此时取下测完的坩埚，依次放入之前准备好的试样即可。在前面的测试过程中一定要留意测试情况以免错过放样时机。5、实验全部结束后关闭气泵/搅拌开关，拔出电解池上的抽气管将电解液放出，然后接好抽气管并打开气泵/搅拌开关抽入蒸馏水清洗电解池，再将电解池内的蒸馏水放干净即可。6、关闭超温保护器电源、测硫仪主机电源（最好是在按“停止实验”后10分钟左右再关闭测试仪总电源开关，以利于仪器散热），然后再关闭程序及计算机。三、测硫日常维护1、电解池的维护A、每次实验完成后都应该用蒸馏水清洗电解池（即日常清洗）。B、电解池电极的清洗：一般每测试完200个试样左右就应对电极片进行清洗，如果经常分析高硫煤数量还应减少一些。清洗时先拔掉电解池上抽气嘴和进气嘴上的硅胶管及连线插头，取下电解池把盖子打开拿出搅拌子，用一手握住电极杆一手用酒精棉搽洗四个电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片及搽洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，按照拆卸步骤装好电解池。注意：对于新换的电解池应用刀片将电解池外底中部的突起物刮平整，以免电解池放置不稳。C、电解池气体过滤器的清洗：当电解池过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气流量达不长沙开元仪器有限公司中心化验室3到要求）时就应该清洗气体过滤器。按B点方法取下电解池，可以不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后再反复加入2到3次，直到无黑色沉积物或通畅即可，然后用清水清洗电解池，气体过滤器应洁白如初。注：清洗液的配置：5克重铬酸钾加入10mL水加热溶解，冷却后缓缓加入100mL浓硫酸混合均匀即可。2、气路的维护A、定期更换过滤开关内的棉花，一般每测试200个样更换，同时对硅胶管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的地方是否已经穿孔（因该端温度较高，时间长后管壁会变薄），如已穿孔则需更换，否则可掉头继续使用。B、平时多加注意，确保过滤开关的磨口密封性良好，定期涂加凡士林。定期分段检查气路的气密性。定期在干燥管的上下口内涂加凡士林，确保其密封性良好且装卸灵活。3、机械部件的维护A、5E-8SⅡ电脑测硫仪须定期（一般3~4个月）在传动机构的齿条处加机油润滑。B、5E-8S/AⅡ全自动测硫仪须定期（一般3~4个月）在升降机构的齿条处加机油润滑。加油可在测试的过程中执行，当样品送到高温区时送样机构会露出机壳顶部，此时将机油注入送样齿条头部的加油洞内即可。因天平需要预热稳定，每次实验前先打开电源预热30min后进行称量，否则可能会使称量出现错误。4、电解液的更换电解液配置好后可以重复使用，所使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高则使用时间短，电解液浑浊不清或PH值小于1时应重新配置电解液，以免影响测试的精度，电解液应避光保存。5、其它注意事项仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入并置于干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩布罩好，定期通电运行并做几个废样。仪器搬运时应小心轻放，放好后应重新调节仪器。5E-8S/AⅡ电脑测硫仪搬运放好后应调节仪器及天平的水平，如搬运距离较远则需将天平拆卸，之后再重新安装校准。应定期用标样检验仪器，如果测试结果超差，在排除前述原因外，则应对仪器重新校准。2008年1月18日星期五