火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术2.熟悉发样的预处理方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得CKA此式为原子吸收分光光度法的定量依据。锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。三仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯2.试剂锌标准贮备液（1.000mg/ml）称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。锌标准应用液（10.00μg/ml）取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。2%盐酸取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。四操作步骤：1.发样的采集与处理取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷，准确移取10.00ml2%盐酸溶解残渣，待测。2.配制标准系列溶液分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。3.仪器调试和操作条件按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。火焰原子吸收光谱法测定发锌操作条件元素波长（nm）光谱通带（nm）灯电流（mA）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）Zn213.90.53.01.26.04.样品测定（1）标准曲线的绘制在操作条件下，分别测定标准系列溶液的吸光度，以吸光度对浓度绘制标准曲线或求出直线回归方程。（2）样品测定在测定标准溶液的实验条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液的吸光度，用标准曲线法定量。按下式计算分析结果6s010mKVcc式中：ω为人发中锌含量；V为试样溶液的体积（ml）；K为试样溶液的稀释倍数；c为试样溶液中锌浓度（μg/ml）；c0为试剂空白溶液中锌浓度（μg/ml）；ms为发样质量（g）。五注意事项1.点燃火焰前，必须先打开空气阀门，后打开乙炔气阀门；熄灭火焰时，必须先关闭乙炔气阀门，后关闭空气阀门。2.实验所用玻璃器皿要用硝酸（1+1）浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净，除去玻璃表面吸附的金属离子。3.锌在环境中大量存在，极容易造成污染，影响实验的准确性，必须同时做试剂空白实验，给予扣除。4.头发清洗时间不能太长，以免将发内的锌洗出，造成测定结果偏低。六思考题1.原子吸收分光光度计的主要部件及作用是什么？2.如果测定的吸光度值不够理想，可以通过调整仪器的哪些测定条件加以改善？