微孔过滤知识介绍

微孔过滤知识介绍什么是滤芯？滤芯结构图如右，包括：•微孔滤膜•上下支撑层•芯柱•外壳•端盖•接口•密封圈外壳上刻有产品编号，便于识别和追溯膜的制造工艺铸造膜（增强膜）连续铸造膜（无支撑膜）拉伸膜膜工艺纤维聚偏二氟乙烯(国产)PVDF纤维素（CN-CA）尼龙N6/N66聚砜PES进口PVDFPTFE线绕式压板式卷绕式熔喷各种膜片的电镜图PESPTFEPVDFPP膜的生产工艺•聚偏二氟乙烯(国产)PVDF•纤维素（CN-CA）•尼龙N6/N66铸造膜（增强膜）N66亲水性不是很强孔径分布比无支撑膜更宽些厚度一般（180~300um)吸附与材料有关国产PVDF膜的生产工艺连续铸造膜（无支撑膜）PESPVDF（进口）•聚砜PES•进口PVDF亲水性最好孔径是对最小的颗粒的截留,孔径分布狭窄非常薄（120~150um)吸附与材料有关膜的生产工艺拉伸膜狭窄的孔道非常薄常常与支撑结合有较高的蛋白吸附天然疏水，大部分为疏水聚合物PTFE典型：聚四氟乙烯深层滤芯的生产工艺深层滤芯按纤维的构成方式不同可分：宽广孔径分布厚度较大随机结构不固定结构膜孔，高压差下会起变化捕获颗粒以吸附为主耐污量大PP线绕式压板式卷绕式熔喷膜的生产工艺科百特拥有最先进的扫描电镜，可以为您提供最清晰的SEM照片！！PESPTFEN66认识两种不同的PES膜对称膜对称膜：膜的孔径在过滤方向基本一致CobetterSPS系列非对称膜：膜的孔径在过滤方向呈由大到小的梯度分布CobetterAPS系列非对称性膜较对称性膜的优点：1、纳污量大：大的颗粒先被大孔径截留2、流速快：以过滤啤酒为例，非对称性膜滤芯的过滤量是对称性的近3倍。3、对于粘性大的物料，过滤性能更加优越非对称膜图为膜的切面过滤精度测试方法简述说到滤芯，过滤精度是不能被忽略的部分，但是过滤精度究竟是什么？如何进行检测？如何根据过滤精度选择合适的滤芯？国内市场中关于过滤精度的理解是混乱的，过滤精度的标法也是混乱的，但是我们可以用这么一句话来概括它：过滤精度是由生产厂商通过一定的检测手段根据一定的标准确定的代表一支滤芯的主要特性（包括滤芯孔径、对颗粒的截留效率，细菌截留能力等）的标称。从上述表述可知：1.不同生产厂商对于滤芯的标称可能是不同的；2.可以根据生产厂商提供的滤芯的主要特性参数来选择；3.检测手段不同会导致不同的结果。过滤精度测试方法简述过滤精度测试方法SEM照片泡点过滤效率细菌挑战过滤精度测试—SEM照片SEM照片是检测过滤精度最直观的方法如下图，是在一定倍镜下拍摄的电镜照片，我们只要知道拍摄时的放大倍数和标尺的长度，就能计算滤膜大致的孔径。孔径=标尺长度/放大倍数缺点：典型的微孔是一种不规则的重叠的筛网状结构，孔径是不均匀的，取样点不同，会造成较大的差异，特别是相对膜，不能确定孔径大小放大倍数标尺过滤精度测试—泡点测试假定微孔膜是由很多圆形毛细管状的孔道组成，膜孔径与泡点压力之间的关系可以用下列公式表示：其中：P—过滤膜两侧压力差Y—湿润液表面张力θ—为润湿接触角K—孔形状系数。这个公式还可以进一步简化为：Ko在同一种滤膜和同一种润湿液下，为固定值P=4×K×Y×CosθDP=KoD过滤精度测试—泡点测试型号过滤精度酒精泡点PES0.1um0.16-0.2MPa0.22um0.12-0.16MPa0.45um0.08-0.12MPaPTFE0.1um0.16-0.25MPa0.22um0.12-0.16MPa0.45um0.05-0.08MPa过滤精度与泡点关系举例过滤精度测试—过滤效率0.45占总孔的百分数0.31.0绝对膜相对膜孔径分布曲线孔径/um过滤效率是微孔膜重要的性能指标，它受控于膜的最大孔径和膜的孔径分布。图为0.45um微孔膜典型孔径分布曲线颗粒范围过滤效率HPP5.0HPP10≥2um95.25983.267≥5um99.62796.961≥10um99.99799.997过滤精度测试这是科百特HPP系列滤芯的过滤效率图：过滤精度测试—细菌挑战对于除菌级滤芯，过滤精度有其特殊的定义：定义为0.22um过滤精度的滤芯为除菌级滤芯，需用缺陷假单胞菌进行挑战认证，挑战水平为100万个缺陷假单胞菌每平方厘米有效过滤面积，要求滤出液为无菌。——可根据ASTMF-838进行定义为0.1um过滤精度的滤芯通常用支原体进行挑战。定义为0.45um过滤精度的滤芯通常用沙雷氏菌进行挑战。！！对于过滤精度为0.22um是指过滤膜可以完全截留细菌，而并非过滤膜孔的实际大小。根据要过滤的菌种的类别选择不同精度的除菌级滤芯细菌挑战ASTM标准F838-05细菌挑战示意图：细菌挑战我们的滤芯在IFTS机构做的细菌挑战测试结果为通过！细菌挑战科百特细菌挑战实验室：科百特细菌挑战实验在进行中！！非破坏性完整性测试基本方法完整性测试方法介绍什么是完整性？破坏性和非破坏性完整性关联非破坏性完整性测试介绍什么是膜的完整性?完整的膜不完整的膜上游的污染物大于膜孔缺陷允许上游的污染物穿透下游没有污染物下游存在污染物完整性测试方法在科百特生产一种新产品时，通常会对产品进行分级，普通的通常被定义为工业级，在制药生物等无菌过滤领域应用的产品被定义为除菌级，在定义前需对过滤芯进行细菌挑战测试，并与无破坏性测试建立数据关系过滤芯完整性测试分为破坏性测试和非破坏性测试，非破坏性测试提供了对过滤芯进行使用前、使用中、及使用后测试验证的可能。可以辨认过滤芯是否在储存、运输、安装、使用过程中被破坏，以确保每一过滤过程的有效性完整性测试非破坏性和破坏性完整性测试如何建立关联：在进行细菌挑战实验前需先进行非破坏性完整性测试，然后进行挑战实验，记录非破坏性测试的数据和破坏性测试的数值（LRV值），将两者建立关系。数据联系的关键点在于找到非破坏完整性测试数据的临界点，即高于该数值（气泡点）或低于该数值（扩散流、保压、水侵入），滤出液可达无菌，反之则会产生有菌滤出液。在找到临界点后，再乘以一个安全系数就可以得出一个无破坏性完整性测试安全值。完整性测试非破坏性和破坏性完整性测试建立关联：起泡点有直接的关联扩散和其它测试有”通过,不通过”关联非破坏性完整性测试基本方法适合液体过滤芯测试的三种方法：适合气体过滤芯测试的两种方法：1.泡压测试法2.扩散流测试法3.保压测试法（本质上是另一种形式的扩散流测试）1.水侵入测试法2.油雾渗透测试法非破坏性完整性测试基本方法液体过滤芯完整性测试介绍典型气体流量曲线泡压测试法扩散流测试法保压测试举例非破坏性完整性测试基本方法气体通过润湿过滤膜的第一种形式：上游气体压力较低，气体通过扩散漫过润湿的膜孔，气体流量小非破坏性完整性测试基本方法气体通过润湿过滤膜的第二种形式：上游气体压力较高，气体穿过润湿的膜孔，将液体挤出，气体流量大非破坏性完整性测试基本方法典型气体流量曲线：非破坏性完整性测试基本方法泡压测试法介绍出泡现象气泡点测试原理测试仪器连接图示影响泡点测试的因素非破坏性完整性测试基本方法过滤膜中都含有上亿个微孔，随着过滤膜两侧的气体压差增大，最大孔中的液体就会先被挤出，成为气体通道，空气流量会突然增大，可以在过滤膜低压侧观察到大量的气泡，产生此现象时的压差称为泡点压力。非破坏性完整性测试基本方法气泡点测试法（bubblepointtest）气泡点测试法是指用气体压迫已经润湿过滤膜上最大孔，使通过气体所需的最小压力差。具体如下：亲水性过滤膜中的水分充满过滤膜毛细孔后，需要一定的压力才能将毛细孔中的液体挤出，压力差与毛细孔可简化为如下的函数关系：其中：P—过滤膜两侧压力差Y—湿润液表面张力θ—为润湿接触角K—孔形状系数。P=4×K×Y×CosθD非破坏性完整性测试基本方法泡点测试可以这样展开：在润湿过滤芯上游连接一个可调气源，在下游人工观察判断也可使用自动泡点测试仪分析气体流量变化判断泡点压力。如下图所示：非破坏性完整性测试基本方法影响泡点测试的因素—操作条件操作者的主观性：主要是针对手动测试而言，因为在出泡多大的情况下定为气泡点受操作者主观差异影响；温度变化：温度会影响气体扩散速度、溶解度、润湿液表面张力等，不同温度下会产生不同泡点值，因此温度需一致；升压速度：不同的升压速度会产生不同的泡点值，通常情况下，升压速度快会产生一个较高的泡压值，因为滤膜内部的扩散过程还未充分建立，扩散流偏小非破坏性完整性测试基本方法影响泡点测试的因素—膜面积024681012141618202500300035004000Pressure(mbar)扩散流泡点区大的气流10”滤筒(5000cm²EFA)142mm膜(100cm²EFA)增加的压力增加的流量（ml/min）膜面积不会影响膜内在孔径，但在升压过程中，膜面积越大，扩散流也就越大，因此在气压到达交叉区时，膜面积大的泡点要低于膜小的，但两者的孔径是相同的非破坏性完整性测试基本方法影响泡点测试的因素—润湿润湿液的表面张力是决定泡压值的决定因素，不同的润湿液就会产生不同的泡点值SPS0.22滤芯有两种气泡点规格：润湿液为水≥3200mbar润湿液为≥95％酒精≥1200mbar一支合格的过滤芯在完整性测试时都可能产生一个偏低的泡点值甚至没有泡点值，因为过滤膜没有完全被润湿，有毛细孔未被水占据而成为气体通道非破坏性完整性测试基本方法影响泡点测试的因素—膜材料过滤膜的疏水性越强，膜就越难被浸润，就可能导致错误的测试结果。•更具侵略性的润湿方式：如正向冲洗3分钟或更长•改变润湿液：如改用酒精或其他有机溶剂同样为0.22um的滤芯，材料不同，泡点值也不同，润湿液同为水时：SPS0.22≥3200mbarSPSTSM0.22≥3800mbar非破坏性完整性测试基本方法扩散流测试法介绍扩散现象扩散流测试原理测试仪器连接图示扩散流测试的几个问题影响扩散流测试的因素非破坏性完整性测试基本方法非破坏性完整性测试基本方法扩散流测试法（diffusionalflowtest）扩散流即在一定的时间内，在大约80%滤膜泡压值压差条件下，气体由滤膜高压侧向低压侧扩散，通过一定面积润湿过滤膜的体积数。在扩散区，同种过滤芯扩散流大小取决于气体在润湿液中的溶解能力及气体在溶解浓度梯度下的扩散能力和压力差。气体扩散流量理论计算公式如下：其中：N—扩散流，D—气体在润湿液中的扩散系数H—气体在润湿液中的溶解系数P1—高压侧气体压力P2—低压侧气体压力ρ—滤膜的有效孔隙率L—液层厚度N=D×H×（P1-P2）×ρL非破坏性完整性测试基本方法扩散流测试方法包括两种：•压力衰减测试（pressuredecay/pressurehold）即在润湿过滤芯上游施加一定体积的高压气体，压力稳定后，切断气源，保持几分钟的时间，观察压力值变化。根据方程：PV=NRT，可以计算出气体在此压力区间内的扩散流•扩散流直接流量测试（diffusionalflowmeasurementbymassflow）即在保持上游恒压的条件下，用量筒在下游直接收集测量，也可使用高敏感电子流量计进行测定。非破坏性完整性测试基本方法扩散流测试可以这样展开：非破坏性完整性测试基本方法影响扩散流测定的几个问题：扩散流究竟测什么：扩散流测试可以判断过滤膜孔隙截留的有效性，过滤膜中如果有较大的孔区，就会产生较大的扩散流，过滤膜的厚度是决定过滤膜截留效率的决定因素之一，而过滤膜的厚度也会影响扩散流的大小。在实验上，扩散流数据与细菌挑战性实验可以很好的建立联系，因此扩散流数据是表示过滤芯完整性程度的重值；如何测定大面积过滤膜的扩散流：在此状况下要与生产厂商联系，确定操作参数；平衡建立：在测试开始时，测试者往往观察不到扩散流的存在，这是因为高压气体充分溶解在滤膜润湿液中需要一定的时间，随着溶解扩散过程的充分进行，扩散流会逐渐增大，经过一定时间后达到稳定，扩散流的测定应在扩散流到达稳定后进行。通常条件下时间需要3分钟以上。非破坏性完整性测试基本方法扩散流测试影响因素润湿度低的和不均匀的厚薄会增加扩散温