8金相试样的制备

金相试样的制备方法电话：[phone]E-mail：[e-mail]彭红瑞高级工程师博士教授青岛科技大学材料科学与工程学院主要内容•一.概述•二.金相显微镜的构造•三.金相试样的获取•四.金相试样的夹持及镶嵌•五.研磨与抛光•六.金相组织的显示方法•七.金相试样制备的常见缺陷•结束语材料科学与工程学院金相分析是人们通过金相显微镜来研究金属和合金显微组织大小、形态、分布、数量和性质的一种方法。显微组织是指如晶粒、夹杂物以及相变产物等特征组织。利用这种方法来考查如合金元素、成分变化及其与显微组织变化的关系；冷热加工过程对组织引入的变化规律；应用金相检验还可对产品进行质量控制和产品检验以及失效分析等。一、概述材料科学与工程学院光学金相显微镜用试样的制备试样制备工作包括许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握。由于研究材料各异，金相试样的制备方法是多种多样的，但其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解概抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果。不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节，在制样过程中不使试样表层发生任何组织变化，曳尾、划痕、麻点等，有时尚需保护好试样的边缘。材料科学与工程学院传统的样品制备方法材料科学与工程学院获得光亮无划痕的抛光表面现代观点：将试样表面损伤层尽可能全部去除（强调表面损伤层的有效去除）材料科学与工程学院切割面夹钳造成的变形孪晶含0.4%C碳钢用80#砂纸磨制后的横截面显微组织，损伤层深度120微米。退火工业纯钛的切割损伤二、金相显微镜的构造及应用材料科学与工程学院倒置式金相显微镜1—载物台2—镜臂3—物镜转换器4—微动座5—粗动调焦手轮6—微动调焦手轮7—照明装置8—底座9—平台托架10—碗头组11—视场光阑12—孔径光阑材料科学与工程学院1.金相显微镜的形式XJZ-1型金相显微镜的光学原理材料科学与工程学院正置式金相显微镜暗场照明平面玻璃反射照明（明场）材料科学与工程学院2.金相显微镜的照明方式材料科学与工程学院暗场照明光路3.金相显微镜的重要部件及术语材料科学与工程学院1）.分辨率：分辨率一般用能分辨两点间最小距离d的倒数(1/d)表示。一般来讲从实用的角度分辨率只是一个比较数。而两点间最小距离d对实用有重要意义。圆孔衍射材料科学与工程学院材料科学与工程学院•显微镜的平面鉴别能力可由下式求得••式中：λ——入射光源的波长；•N.A——物镜的数值孔径。•从上式中可以看出，当λ为定值时N.A值越大，d值越小，说明显微镜能分辨的最小间距值越小，物镜的鉴别能力越高。当λ值越小，d值也会小。取白色光的平均波长0.00055mm；如前述一般物镜孔径角不超过140°，用香柏油作介质和油浸物镜，上式计算得d≈0.0002mm。这就是一般显微镜的极限分辨能力。材料科学与工程学院•2）.物镜的数值孔径数值孔径是反映物镜的集光能力。集光能力与进入物镜之光线锥所张开的角度——孔径角有重要关系。•孔径角越大从试样上反射进入物镜的光线就越多，鉴别能力就高，呈象鲜明。在物镜上可以看到标有0.30或0.65或0.95等数值，这就是“数值孔径”的数值。材料科学与工程学院•数值孔径通常以符号“N.A”或“A”表示。•N·A=n·sinφ•式中：n——物镜与观察物之间的介质折射率；φ——物镜孔径角的半角，φ亦可称角孔径。•n和φ越大，N·A值也越大。增大物镜孔径角，使N.A值增大有几种办法。材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院物镜类型国内用标记国外用标记消色差物镜复消色差半复消色差平场消色差平场复消色差偏光相衬长焦距油浸系/FSBFPCPFPGXCCJY或油AchromaticApochromaticPlanachromaticPlanapochromaticPolPhacoOil或Oel、Hl。Ol国产物镜Zeiss公司物镜PC—平场Achromatic—消色差10X—放大倍数40X—放大倍数0.30—数值孔径0.65—数值孔径∞—机械镜筒长度170—机械镜筒长度0—无盖波片Achromatic40X/0.65170PC10X/0.30∞/0普通目镜放大倍数5XWF广视域目镜放大倍数10X视场大小18MMWF10X—18MM5X目镜的标志材料科学与工程学院3).光阑光阑分为孔径光阑和视场光阑。孔径光阑：孔径光阑的调节可以改变成象光束的大小和控制进入光学系统的光通亮。缩小孔径光阑，孔径角变小，这时光束只通过物镜的中心部分，利于消除物镜的单色象差，图象清晰，能提高景深，提高相的衬度。但孔径角小，会降低物镜的分辨能力。适当的增大孔径光阑，会增大亮度和提高鉴别能力。为了充分发挥物镜的分辨能力，又能兼顾景深，获得良好衬度，孔径光阑调到使入射光束刚好充满或略小于物镜孔径为宜。各种物镜的孔径不同，因此更换物镜时，孔径光阑应作相应调节，否则图象不清晰。材料科学与工程学院•视场光阑。•视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响，适当缩小可减少筒内的杂散光，增加图相衬度。•有时为了观察某一范围的显微组织，可将视场光阑缩小至这个区域，或获得良好效果。照相或观察时可将视场光阑调节到视场以外一点即可。材料科学与工程学院4）.滤色片滤色片的作用是吸收光源发生的白色光中波长不合需要的光线，只让一定波长的光线通过。显微镜使用滤色片目的如下：a.增加黑白金相照片上组织的衬度.b.有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节。c.利用黄、绿滤色片与消色差物镜配合使用，可消除残余色差。d.使用蓝滤色片，由于其波长较短，可以提高物镜的鉴别能力。e.在长时间显微分析观察时，使用黄滤色片，可保护观察者眼睛，并有利于提高视敏度。材料科学与工程学院三.金相试样的获取选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，主要包括选择取样部位和取样方法，其次还应该考虑检验面及试样尺寸等因素。1.取样部位取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定(详见有关行业和国家颁布的相关标准或双方约定)。材料科学与工程学院•1).零件失效分析的试样，应该根据失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。•2).对铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。•3).对锻轧及冷变形加工的工件，应采用纵向检查面，以观察组织和夹杂物的变形情况•4).热处理后的显微组织则应采用横向截面。材料科学与工程学院•2.取样方法•取样时，应保证被观察的截面在取样过程中，不产生任何组织变化，在此条件下，最大限度接近观察部位。•因此对不同的材料要采用不同的截取方法：•1).对于软材料，可以用锯、车、刨等加工方法；•2).对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。•3).对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。•4).在大工件上取样，可用氧气切割等方法。•5).在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院切割的目的:切割是为了取样并应当使样品留下的残余损伤最小。切割是试样制备的重要工序,必须对切割参数进行优化（切割片类型、切割片厚度、切割片上磨料的浓度、切割动作、润滑剂等）。加在砂轮片磨料颗粒上的压力应尽可能小并保持恒定。试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、铇、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。􀂄不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或受热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院四、金相试样的夹持及镶嵌•1.机械夹持材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院2.金相试样的镶嵌镶嵌的目的：保持边缘平整及适用于极小样品，如针尖等。便于半自动化设备对试样进行研磨及抛光。保护精细或易碎样品便于手工操作及样品便于保管材料科学与工程学院金相试样镶样机材料科学与工程学院两类镶嵌方法：包括热镶和冷镶1).加压热镶嵌(简称热镶嵌)的优点:(1).硬度较高(2).化学上耐腐蚀(3).尺寸稳定(4).试样边缘平整性好(5).无毒(6).价格低廉。材料科学与工程学院常用热镶原料：酚醛树脂（黑色），硬度较高，价格最低，使用最普遍。电玉粉（白色），硬度适中，但易受潮。丙烯酸树脂，透明塑料等。另外还有导电冷镶嵌树脂用于SEM,EDS或WDS的镶嵌样品。可同时浇注多块试样,工作周期短,试样不发生组织转变,无须设备投资,不产生变形（不加压）等。2).浇注冷镶嵌或简称冷镶嵌材料科学与工程学院真空冷镶嵌对于多孔性试样，即那些有孔隙的试样，例如粉末冶金试样、陶瓷试样、热喷涂涂层试样或经受过腐蚀的试样，可以在一种简易的真空浸透设备内迚行冷镶嵌。低真空(~85kPa)将孔隙内的空气抽走，使树脂在浇注时得以迚入不试样表面连通的孔隙。这样就可以保持试样原有孔隙的形貌、数量不分布，并且很容易不制备时产生的孔隙、脱落等缺陷区分开。充分的填充，镶嵌料还很好的起到了支撑样品边缘或易碎物相的作用。材料科学与工程学院材料科学与工程学院真空冷镶嵌装置未经真空冷镶嵌(下左)经过真空冷镶嵌(下右)材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院镶嵌方法环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属，陶瓷多孔性试样特别适用。制样时，可加入铜粉等金属填料以产生导电性，还可加入耐磨填料如Al2O3等来增加硬度及耐磨性，保持试样的边缘，填料一般在制样前加入到压镶塑料中去。机械镶嵌法，适用外形比较规则像圆柱体，薄板等。研磨（磨光）在金相试样制备过程中是一个重要的环节，它不单纯是要将试样磨光，还具有在磨光过程中去除在截取试样时带来的损伤和变形层的作用。当然，在磨光过程中一方面去除由于砂轮片切割等引入的严重变形层，同时在磨光过程中也不可避免的会产生磨制引入的新的表层应变。五、研磨与抛光材料科学与工程学院磨光磨光分为粗磨与精磨。(1)粗磨的目的是为整平试样，并磨成合适的形状。金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度)，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；该道工序本身应做到尽可能减少损伤，以便于进行下道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，保证能在下一道抛光工序中除去。材料科学与工程学院(2)精磨精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一步抛光打好基础。金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等，性均极硬，呈多边棱角，具有良好的切削性能。精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨，通常使用粒度为240、320、400、600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光。对于较软金属，应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。材料科学与工程学院•图为试样经过切割加工及四道磨光工序后，表面变形层厚度变化示意图。图中A、B、C均为变形层，越往里，变形量越小，D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过分发热。试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图材料科学与工程学院材料科学与工程学院用3微米金刚石磨光后,磨痕的形貌在暗视场下清晰可见手工湿磨：砂纸朝外向下倾斜(从操作者方向看)，粘贴在平板玻璃上磨制时，将试样磨面平后在砂纸上，直线向前推。退回时离开砂纸，这种反复进行，直到旧的磨痕全部消失，在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止。每换一道砂纸之前，必须先用水洗去样品和手上的砂粒，并擦干，然后将试样旋转90°在次级砂纸上磨制。材料科学与工程学院机械磨制将不同粒度的碳化硅砂纸分别置于边缘略有突起放了一些水的电动转盘上，则随着转盘转动，砂纸下面的水被甩出，砂纸被吸附在转盘上，即