XRD物相分析原理及应用

XRD物相分析原理及应用秦梦黎201202703036主要内容物相分析原理结晶状态分析实例一——金属氧化物物相随温度变化实例二——白云石的分解情况1.物相分析Ｘ射线晶体照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。材料性能不是简单地由其元素或离子团的成分所决定，而是由这些成分所组成的物相、各物相的相对含量、晶体结构、结构缺陷及分布情况情况等因素所决定的。为了研究材料的相组成，相结构、相变及结构对性能的影响，确定最佳的配方与生产工艺，必须进行物相分析。物相分析原理任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通过晶体时，产生特定的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大小有关，I/I1与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映。物相分析原理晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。结晶状态分析四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图晶态非晶态半晶态半晶态晶态与非晶态“两相’’差别明显晶相很不完整变温XRD观察ZrO2的晶型变化过程MaterialsLetters58(25):3107–3110，OCT2004研究金属氧化物的物相随温度变化单斜四方四方不同温度下轻烧白云石样品的XRD物相分析20406080▲▲●●●●●★★◇◇◇◇◇▲▲▲▲▲●●●●●●★★2★-MgO●-CaO▲-CaCO3◇-CaMg[CO3]2850℃800℃750℃20406080▲▲■▲▲■■▲▲▲2/▲-CaO■-MgO900℃950℃1000℃1100℃020040060080010001200406080100数值：412.0℃、99.69%数值：801.0℃、76.53%数值：1199.5℃、53.51%峰值：851.0℃峰值：783.2℃温度/℃TG/%-0.6-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.2DTA/(μV/mg)小结•从TG-DTA、XRD等可以看出轻烧白云石的分解过程分两步完成，第一步MgCO3分解，分解温度约783℃；第二步CaCO3的分解，分解温度为851℃。选择合适的温度有利于白云石富镁除杂的研究。白云石在CO2气氛下不同温度的XRD物相分析306090■■■■■■★850℃900℃1000℃950℃★▲■2θ/°■--CaCO3★--CaO▲--MgOThanks!