实验9-电子束蒸发薄膜制备

1电子束蒸发薄膜制备实验目前有许多薄膜制备技术，包括各种蒸发、溅射、离子镀等的物理气相沉积技术，各种化学气相沉积技术，各种电的、或机械的、或化学的沉积技术（电镀、化学镀、喷涂、静电喷涂、等离子喷涂、刷涂等等）。电子束蒸发是利用聚焦电子束直接对材料进行加热蒸发，是一种重要的薄膜制备技术。利用电子束可以蒸发各种材料，包括高熔点材料。一、实验目的1、学习电子束蒸发镀膜的工作原理；2、掌握电子束蒸发镀膜系统的操作方法；3、学会用电子束蒸发制备金属薄膜材料。二、实验设备电子束蒸发镀膜系统DZS-500型。三、实验原理和装置1、真空蒸发技术的原理固态或液态材料被加热到足够高的温度时会发生气化，由此产生的蒸汽在较冷的基体上沉积下来就形成了固态薄膜。真空蒸发是制备蒸发薄膜的方法，具体作法是使用真空机组把沉积室内的压强降到210−Pa以下，然后用电阻加热、电子轰击或其他方法把蒸发料加热到使大量的原子或分子离开其表面，并沉积到基片上。金属和热稳定性良好的化合物均可用此法淀积。蒸发薄膜的纯度较高。这种蒸发的方法简单、方便，因而目前应用仍然最为广泛。用真空蒸发的方法将金属或非金属材料沉积到基片上的具体过程可分力三个阶段：从蒸发源开始的热蒸发；蒸发料原子或分子从蒸发源向基片渡越；蒸发料原子或分子沉积在基片上。真空系统中，由于背景气压低，大部分蒸汽原子或分子不与残余气体分子发生碰撞现象，而沿直线路径到达基片。蒸发物质的分子在从蒸发源到待沉积薄膜衬底的迁移过程中，会与周围环境中的气体原子相碰撞。蒸发物分子中发生碰撞的百分数等于（１－DLe−），其中L为气体2分子的平均自由程，D为从蒸发源到衬底的直线距离．对于普通的真空蒸发装置，Ｄ一般为10到50㎝，为了保证只有很小一部份蒸发物分子与镀膜装置中的残余气体分子发生碰撞，减少对所沉积薄膜的污染，通常蒸发要求210−～410−Pa的真空度下进行。用来制备薄膜的大多数蒸发材料的蒸发温度在1000～2000℃。为了把蒸发材料加热到如此高温,可以采用不同的加热方法和蒸发源。目前最常用的有电阻加热蒸发源、电子束加热蒸发源、高频加热蒸发源、电弧加热蒸发源、激光加热蒸发源。真空蒸发镀膜最常用的是电阻加热法。其优点是加热源的结构简单，造价低廉，操作方便；缺点是不适用于难熔金属和耐高温的介质材料。电子束加热则能克服电阻加热的缺点。电子束蒸发是利用聚焦电子束直接对被轰击材料加热，电子束的动能变成热能，使材料蒸发。能获得远比电阻热源更高的能量密度，数值可达到104_109W/cm2,可以将膜材表面加热到3000-6000℃。由于被蒸镀的材料是放在水冷坩埚内，所以还可以避免容器材料的蒸发以及容器材料与膜材之间的反应，这对提高膜的纯度是极为重要的。热量可直接加到膜材表面上，因此热效率高、热传导和热辐射损失少。电子束加热可用于蒸发高熔点、高纯度金属或介质材料。2、电子束蒸发薄膜制备技术图1电子束加热蒸发系统示意图电子束蒸发镀膜设备通常由镀膜工作室、真空系统、电子枪及电源、样品架组件、3样品烘烤加热系统、膜厚监控系统、离子轰击系统、控制系统、系统电源等组成。电子束加热蒸发系统的结构如图1所示。蒸发过程在镀膜工作室内进行。镀膜工作室为箱形真空室，其中有基片加热器、基片架、活动挡板、离子轰击电极、蒸发源、低压蒸发电极、真空规管插座、放气阀等部件。离子轰击采用交流高压电源，其作用是清除基片表面的污垢和吸附的气体。真空系统由高真空系统和低真空系统两部分组成。高真空系统出过渡管道(连接分子泵与镀膜室)、高真空阀(分子泵阀门)、分子泵等组成。低真空系统由管道阀、低真空管道、机械泵电磁放气阀(在机械泵停止工作的同时，该阀门会把气体放入机械泵抽气端)及机械真空泵组成。采用热偶电离复合真空计测量真空度，热偶真空计的量程为10-2~102Pa，电离真空计的量程为10-7~10-2Pa。本实验采用e型枪电子束蒸发源。e型电子枪即电子束经过270°偏转的电子枪，是目前用得较多的电子束蒸发源。其结构如图2所示。所谓e型枪是由电子运动轨迹而得名。电子由热阴极发射，经聚集极和阳极(即接地的坩埚)之间的电场加速，并聚集在被蒸发物质的表面。电子枪是通过控制柜来控制的。由于入射电子与蒸发原于相碰撞而游离出来的正离子，在偏转磁场作用下，产生与入射电子相反方向的运动，因而避免了直枪中正离子对蒸镀膜层的污染。同时e型枪也大大减少了二次电子(高能电子轰击材料表而所产生的电子)对基板轰击的几率。蒸发源中通常使用灼热的钨丝阴极作为电子源。电子加速电压通常为5-10千伏，电子电流为数百毫安，电子枪功率0-6kW连续可调。聚焦于蒸发源上的电子束斑可以作扫描运动，扫描频率和幅度可调。利用离子轰击装置可以清洗基片表面。使基片表面上少许残留污物被轰击去掉，增加膜层与基片表面的附着力，提高膜层的机械强度。挡板由压缩空气驱动。当被蒸发的金属或非金属加热预熔时，可使挡板遮住蒸发源上方，以防止材料中的杂质淀积到基片表面。另外当薄膜达到所需厚度时，也可使用挡板，以控制膜层厚度。4图2e型电子枪的工作原理1—电子发射体,2—阳极,3—电磁线圈，4—水冷坩埚，5—收集极，6—吸收极，7—电子轨迹，8—正离子轨迹，9—散射电子轨迹，10—等离子体。为了获得厚度均匀分布的膜层，使工件架作3-30RPM的转动，转动由变速电机驱动，转速连续可调。利用温控器控制基片加热温度，温度范围：室温～800℃。镀膜时薄膜的厚度通过石英晶体振荡膜厚监控仪监测。四、实验内容和步骤1、清洗基片。用丙酮擦洗基片，然后用无水乙醇脱水。将基片置于基片架上。将待蒸发金属材料置于坩埚中。2、开通坩埚和分子泵的冷却水系统。3、开机械泵。对镀膜工作室抽低真空。接通热偶真空计的开关，观察真空度的变化，大约5Pa时，对基片表面进行离子轰击清洗5-10min，轰击电压3kV,电流150mA，轰击时使工件架转动。4、当达到1Pa时,开分子泵，对镀膜工作室进行高真空抽气。5、检查镀膜工作室的真空度，当压强低于10-2Pa时，接通电离真空计的开关。开始镀膜工作时压强应低于6×10-3Pa。56、合上电子枪总电源开关，然后开灯丝开关，调节灯丝电流。设置镀膜厚度。7、按下高压开关,调节调压器，使电子束能量及束流达到一定数值以轰击材料进行蒸发。观察石英晶体振荡膜厚监控仪显示的镀膜厚度变化。8、蒸发结束后，可立即关断灯丝开关．然后逐步降低高压至零，并关断高压开关，最后关断总电源和冷却水系统。9、全部镀完后，工件须在高真空下放置10min，然后关高真空阀，断分子泵电源。最后关机械泵、各路冷却水及电源。再对镀膜工作室充气，取出工件。10、对所制备薄膜的质量，如表面情况、均匀性、反射率和透射率等作出定性判断，并联系操作过程进行分析讨论。11、将所制薄膜封装好，以备分析测试用。注意事项1、实验过程中要保证冷却水的畅通，镀膜完毕后也不能马关闭冷却水。2、只有在确保压强低于10-2Pa才可以打开电离真空计的开关，否则会导致电离真空计损坏！预习思考题1、真空蒸发镀膜的基本原理及过程是什么？2、电子束蒸发镀膜系统由哪些部分构成？3、离子轰击基片表面的作用是什么?讨论题1、讨论电子束蒸发镀膜的工作原理。2、影响镀膜层厚度和质量的因素有哪些?3、结合实际镀膜过程，讨论真空系统及电子枪使用的要点。