DSC-3500测量铝合金比热容操作说明--By-Fu

DSC3500测量铝合金比热容本文件分为三个部分：1.DSC3500工作环境介绍2.测量baseline程序设定3.测量SAPP（蓝宝石）/样品程序设定4.数据处理1.DSC3500工作环境介绍1.1检查房间总开关是否打开（此开关负责整个房间电源）1.2检查设备开关是否打开（此开关负责DSC3500与LFA467）1.3检查稳压器开关是否打开（此稳压器负责DSC3500）1.4检查设备后方插排开关是否打开1.5打开DSC3500电源开关1.6电源打开后DSC3500前面板POWER指示灯亮起1.7打开上方的样品仓盖板1.8左参比、右样品这一步需要小心操作，参比坩埚不动。先小心夹出样品坩埚盖，再夹出样品坩埚，放置在桌面上，然后将样品放在坩埚中，再将坩埚小心夹入样品仓，放置于样品位的中央，在仔细调整样品在坩埚中的位置，使样品位于坩埚的中央。然后盖上坩埚盖。保证参比与样品均处于测量位置的中央。参比位置始终为空坩埚，第一遍扫基线，样品位的坩埚中不放样品，为空坩埚。第二遍是扫蓝宝石，将蓝宝石放入样品位坩埚的正中央。第三遍是扫样品，将样品放入样品位坩埚的正中央。1.9盖上样品仓盖2测量baseline程序设定2.1打开DSC3500测量软件2.2点击下图的两个图标，显示出炉体信号2.3点击打开2.4在默认文件夹里选择一条baseline，双击打开这条baseline2.5在新的对话框中，进行修改。2.51测量比热容时，扫基线需要选择修正。（扫sapp和样品时需要选择修正+样品）2.52点击“从刚刚打开的测量中获取这些属性”2.53修改样品编号和样品名称2.54点击下一步2.6点击下一步2.7按照下图进行修改：2.71确认样品编号、样品名称2.72修改实验者信息2.73点击下一步2.8温度程序2.81设定起始温度，然后点击第二步程序（不要点下一步）。修改完程序后点击更新当前段2.82设定起始温度的恒温时间，一般10分钟（采样速率不用管），使样品仓中温度均匀。修改完程序后点击更新当前段点击第三步程序2.83设定升温步骤终止温度：高于要测的点20℃升温速率：一般10℃/min修改完程序后点击更新当前段2.84设定恒温时间恒温时间：5min采样速率不用管修改完程序后点击更新当前段2.85设置紧急复位温度比恒温温度高10℃。（注意此步不勾选Co）修改完程序后点击更新当前段2.86设定冷却步骤设定结束等待时间修改完程序后点击更新当前段点击下一步2.87点击下一步2.9在新弹出的对话框中，保存文件命名，保存2.10点击下一步（整个baseline的测量程序的设定至此已经全部设定好了）2.11在新弹出的对话框中点击1.初始化气体开关，弹出新对话框，勾选吹扫气，点确定2.点击开始（开始测量baseline）说明：Baseline一般要多扫几遍，等最后一次的baseline与上一次基本重合，说明设备已经稳定了。当外界环境有变化时，如震动较大、气温变化、湿度变化，测试结果会有较大的偏差。此时不宜测量，应待环境稳定后再测。3测量SAPP（蓝宝石）/样品程序设定首先，按照前文所述，打开样品仓，将SAPP或样品放入坩埚，调整位置，盖好坩埚盖、样品仓盖。然后开始程序设置。3.1点击打开图标3.2双击打开刚才的baseline（一定要用最近测量的那条）3.3点击下一步3.4设置基本信息3.41选择：修正+样品3.42设置样品编号和名称3.43设置样品质量3.44点击下一步3.5点击下一步3.6确认3.4中输入的信息，然后点击下一步3.7温度程序不用修改，跟baseline保持一致，点击下一步。3.8点击下一步3.9在新弹出的对话框中，输入这次测量的文件名，然后点击保存。3.10点击下一步3.11点击初始化气体开关3.12勾选吹扫气和保护气3.13点击开始4.数据处理4.1双击打开分析软件4.2点击打开4.3按住Ctrl键，同时选择sapp与样品两个文件，打开。4.4按照图中1，2，3的顺序点击4.41点击4.4中的图标1后弹出下图对话框将流量一行两个对勾去掉点击确定4.42点击4.42中的图标2后弹出如下对话框将两个等温段的对勾去掉点击确定4.43点击4.4中的图标3后出现如下界面，鼠标左键点击其中一条曲线然后在菜单栏中点击“分析”，在下拉菜单中选择“比热比较法”4.5在新弹出的对话框中打开sapp4.6在新弹出的对话框中，将sapp设为标样，样品设为样品，如下图所示，然后点击确定。4.7点击确定4.8鼠标左键点击比热容曲线，然后击途中红色圆圈内的图标4.9按照下图依次设置温度，点击应用、确定4.10记录下图中的比热数据