馏程

石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T6536－20101范围•本标准规定了实验室使用间歇蒸馏仪器测定常压下石油产品蒸馏特性的方法，包括手工测定和自动仪器测定的方法。•本标准适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。•本方法不适用于含有较多残留物的产品。2术语•分解点与蒸馏烧瓶中液体出现热分解初始迹象相对应的校正温度计读数。以℃表示。（注：热分解时蒸馏烧瓶中出现烟雾，温度发生波动，即使调节加热，温度仍明显下降。）•干点最后一滴液体（不包括蒸馏烧瓶壁和温度测量装置上任何液滴或液膜）从蒸馏烧瓶中的最低点蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数。以℃表示。•终点或终馏点试验中得到最高校正温度计读数。以℃表示。通常是在蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现常被称为最高温度。•初馏点从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬时所所观察到的校正温度计读数。以℃表示。•蒸发百分数•回收百分数与损失百分数之和。2术语•损失百分数100%减去总回收百分数。•回收百分数或回收百体积在观察温度计读数的同时，在接受器量筒内观察得到的的冷凝物体积，以装样体积分数表示。•最大回收百数在观察和记录终馏点或干点后，停止加热。冷凝管继续有液体滴入量筒，每隔2min观2术语察一次冷凝液的体积，直至两次连续观察的体积一致为止。精确测量体积，并记录。根据所用的仪器，精确至0.5ml或0.1ml，报告为最大回收百分数。如果出现分解点而预先停止了蒸馏，则从100%减去最大回收百分数，报告此差值为残留量的损失。•残留百分数待蒸馏烧瓶已冷却后，将其内容物倒入5ml量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5ml量2术语筒上，让蒸馏烧瓶排油，直至观察到5ml量筒中液体体积没有明显的增加为止。•总回收百分数最大回收百分数与蒸馏烧瓶中残留百分数之和。•温度计读数在规定的试验条件下，用规定温度计测得的在蒸馏烧瓶支管下方颈部的饱和蒸气的温度，以℃表示。校正温度计读数温度计读数经大气压修正后的温度。2术语•根据试样的组成、蒸气压、预期初馏点和终馏点等性质，将试样归类为所规定五个组别中的一组。将100ml试样在相应的组别所规定的条件下，在环境大气压和设计约为一个理论分馏塔板的情况下，用实验室间歇蒸馏仪器进行蒸馏。3方法概要3方法概要根据对实验结果的要求，系统地观察温度读数和冷凝液体积，蒸馏残留物和损失体积，观察和温度计数进行大气压修正，试验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。•烃类的蒸馏（挥发性）特性通常在其安全和性能方面，有重要的影响。•挥发性是决定烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要因素。•挥发性对车用汽油和航空汽油也是决定性的作用，在高温或高海拔地区或两种情况都具备的备件下使用时，可以影响启动、升温和气阻趋势。4意义和用途•蒸馏烧瓶100ml或125ml•蒸馏烧瓶支板32mm、38mm、50mm•量筒100ml、5ml•温度计-2~300℃（汽油）-2~400℃（柴油）5仪器6组特性样品特性：0组1组2组3组4组馏分类型蒸气压，37.8℃,kPa蒸馏，初馏点，℃终馏点，℃天然汽油≥65.5≤250＜65.5≤250＜65.5≤100＞250＜65.5＞100＞250表1组的特性项目0组1组2组3组4组取样瓶的温度，℃样品贮存温度，℃分析前样品处理后温度℃取样时含水﹤5﹤5﹤5重新取样﹤10﹤10﹤10重新取样﹤10﹤10重新取样环境温度环境温度或高于倾点9℃～21干燥（无水Na2so4）环境温度环境温度或高于倾点9℃～21干燥（无水Na2so4）6组特性表2取样7仪器的准备0组1组2组3组4组蒸馏烧瓶，mL蒸馏温度计编号蒸馏温度计范围蒸馏烧瓶支板孔径，mm100GB-46低A32125GB-46低B38125GB-46低B38125GB-46低C50125GB-47高C50表3仪器的准备7仪器的准备试验开始时温度0组1组2组3组4组蒸馏烧瓶，℃蒸馏烧瓶友支板和金属罩接收量筒和100mL试样，℃0~5不高于环境温度0~513~18不高于环境温度13~1813~18不高于环境温度13~1813~18不高于环境温度13~18不高于环境温度—13~环境温度7仪器的准备项目0组1组2组3组4组冷浴的温度，℃量筒周围浴的温度，℃开始加热到初馏点的时间，min0~10~52~50~113~185~100~513~185~100~513~185~100~60试样温度±35~15表4试验条件项目0组1组2组3组4组初馏点到5%回收体积的时间，s初馏点到10%回收体积的时间，min从5%回收体积到蒸馏烧瓶中5mL残留物的均匀平均冷凝速率，mL/min—3~4—60~100—4~560~100—4~5——4~5——4~57仪器的准备0组1组2组3组4组从10%回收体积到蒸馏烧瓶中5mL残留物的均匀平均冷凝速率，mL/min从蒸馏烧瓶中5mL残留物到终馏点的时间，min4~5≤5—≤5—≤5—≤5—≤57仪器的准备•用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。•用量筒取100ml试样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入蒸馏瓶中，要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。（支管口朝上倾倒试样）•用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度测量元件紧密地装在蒸馏烧瓶的颈部．当用温度计时，水银球应位于蒸馏烧瓶颈部中央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平。7仪器的准备•用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞将蒸馏烧瓶的支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馏烧瓶调整在垂直位置，并使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内25mm~50mm。升高和调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。•将取试样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入量筒内至少25mm，但又不低于100ml刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密。•记录室温和大气压力。7仪器的准备•8-1将装有试样的蒸馏烧瓶加热。按表4要求调节加热速度，必须掌握好开始加热到初馏点之间的时间间隔。观察和记录初馏点。•8-2调整加热，使从初馏点到5%或10%回收体积的时间是符合表4。•8-3继续调整加热，使从5%或10%回收体积到蒸馏烧瓶中5ml残留物的冷凝平均速率是4~5ml/min。8试验步骤•8-4不符合条件，则要重新进行蒸馏。如果观察到分解点，则停止加热。•8-5在初馏点到终馏点之间，观察并记录计算和报告出规格所要求的，或试先确定的试验结果所需的数据。这些观察到的数据包括在规定回收百分数时的温度计读数，或在规定温度计读数时的回收百分数。8试验步骤根据所用的仪器，记录所有的量筒中液体体积要精确至0.5ml(手工)或0.1ml(自动)。•8-60组：在无规定数据要求的情况下，记录初馏点、终馏点和从10%~90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。•8-71组、2组3组和4组：在末指明有特殊的数据要求，记录初馏点、终馏点或干点，或后两种情况，和5%、15%、85%、95%回收体积时的温度读数，及从10%~90%每10%回收体积倍数的温度读数。8试验步骤8-8当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5ml时，作加热的最后调整，使从蒸馏烧瓶中5ml液体残留物到终馏点的时间应符合表4规定的范围。•8-9按要求观察和记录终馏点或干点、或两种情况，并停止加热。•8-10何停止加热后使馏出液完全滴入接收量筒内。在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2min观察一次冷凝液的体积，8试验步骤直至两次连续观察的体积相同为止。精确地测量体积，并记录。根据所用的仪器，精确到0.5ml或0.1ml，报告为最大回收百分数。如果出现分解点而预先停止了蒸馏，则从100%减去最大回收百分数，报告此差值为残留量和损失。•8-11待蒸馏烧瓶已冷却后，将其内容物倒入5ml量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5ml量筒上，让蒸馏烧瓶排油，直至观察到8试验步骤5ml量筒中液体体积没有明显的增加为止。•8-11-10组：将量筒冷却至0℃~4℃，记录量筒中的液体体积，精确至0.1ml，作为残留百分数。•8-11-21组、2组、3组和4组：记录量筒中的液体体积，精确至0.1ml，作为残百分数。•8-12最大回收百分数和残留百分数之和是总回收百分数。从100%减去总回收百分数得出损失百分数。8试验步骤•9-1对每一次试验，都应该计算的报告规格所需的，或在试验过程中(见9.7)对样品预先确定的各项数据。根据所用仪器要求，记录所有的百分数精确至0.5%或0.1%和温度计读数精确至0.5℃或0.1℃。报告大气压力精确至0.1kPa(1mmHg)。•9-2一般情况下，温度计读数都应该修正到101.3kPa(760mmHg)。报告应包括观察的大气压力和说明是否进行了大气9计算和报告压力修正。•当用修正到101.3kPa(760mmHg)标准大气压力的温度计读数来报告时，用悉尼扬公式进行修正：C＝0.0009(101.3－pk)(273＋t)(1)pk——试验时大气压力，kPa;p——试验时大气压力，mmHg;t——观察到的温度计读数，℃.9计算和报告•根据所用的仪器，在对温度计读数进行修正，并将修正的结果修约精确至0.5℃或0.1℃后，此数据才能用于以后的计算和报告。•9-3在温度计读数修正到101.3kPa压力时，将实际损失百分数也修正到101.3kPa。校正损失LC按式(3)计算，或从附录的表中读出。9计算和报告Lc＝0.5+（L-0.5）/｛1+（101.3-Pk）/8.0｝(3)L—观察损失,%;Lc—校正损失,%;Pk—试验当时和当地的大气压,kPa9-4用式（4）计算校正回收百分数Rc=Rmax+(L-Lc)(4)Rc—校正回收百分数，%Rmax—最大回收百分数，%L—观察损失,%;Lc—校正损失,%;9计算和报告9-5用式（5）计算蒸发百分：Pe=Pr+L（5）Pe——蒸发百分，%Pr——回收百分观察损失，%L——观察损失，%•修正后的损失不应该用于计算蒸发百分数。9计算和报告9-6报告规定的蒸发百分数时的温度计读数，可以采用计算法或图解法。计算法：从每个规定的蒸发百分数减去观察的损失百分数，求得相应的回收百分数。(注：规定的蒸发百分数指10%、50%、90%减去损失百分数，损失百分数指计算得到的同一个数)所得回收百分数对应的温度计读数，即在规定的蒸发百分数时的温度计读数T(℃)按式(6)计算：9计算和报告T=TL+——————————……………(6)R——对应于规定的蒸发百分数的回收百分数，%；RH——邻近并高于R的回收百分数，%；TH——在RH时观察到的温度计读数，℃；RL——邻近并低于R的回收百分数，%；TH——在RL时观察到的温度计读数，℃。9计算和报告(TH－TL)(R－RL)RH－RL•保持仪器清洁，电控部分不要进水受潮，防止油样等污物溅洒在仪器上。•仪器使用前应良好接地，确保操作人员安全。•搬动仪器时，切忌提拉冷凝管。•浴内加热器切忌干烧，介质距浴沿要达到试验方法规定要求。•仪器出现故障时，不得随意拆卸，要由专业人员处理。10注意事项•冷浴温度:汽油0-1℃,柴油0-60℃。•量筒周围温度：汽油13-18℃,柴油试样温度的±3℃。•开始加热到初馏点的时间：汽5-10min,柴油5-15min。•初馏点到5%回收体积的时间：汽油60-100s。•从5%回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为5mL的蒸馏速率:4-5mL/min。11影响因素•蒸馏测定中从蒸馏烧瓶中，残留物为5mL到终馏点的时间:≦5min。•大气压力的高低。•温度计需经检定合格。11影响因素温度计修正值的计算示例•如142号GB-46型温度计检定点修正值为：•计算观察温度计读数为及268.5℃时，温度计修正值。•53.0℃时修正的计算：•0+｛（+0.4-0.0）×（53.0-0）/(100-0)｝=+0.2℃•168.5℃时修正的计算：•+0.7+｛(-0.6-0.7)×（268.5-200）/(300-200)｝=-0.2℃示值，℃0