水厂检测项目培训

1理化项目的检测及注意事项水质中心于洋2检测的水体类型磨盘山原水松花江原水出厂水一期二期二厂七厂高压低压3总硬度水温浊度色度嗅和味肉眼可见物pH电导率感官性状及物理指标主要的理化检测项目氨氮碱度亚硝酸盐无机非金属指标耗氧量有机物综合指标余氯消毒剂指标4一、臭和味概念：是嗅觉和味觉对化学物质的一种感觉或体验。5臭饮用水中的臭（嗅）定义为由于存在具有一定蒸气压的物质刺激了在鼻腔和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。一般引起嗅觉产生反应的浓度（每升小于几个微克）比味觉（每升大于几个毫克）要低得多。6味味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的一种化学感受。除有酸、甜、苦、咸四种基本味觉外，还有辣味、涩味等。7水中臭气的主要来源水中动、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐败；溶解气体：如硫化氢、沼气等；工业废水：如含有酚、煤焦油等的工业废水；氯：饮用水进行氯消毒时，如用氯过多，亦会产生不愉快的气味，尤其当水中含有酚时，产生的氯酚臭气更甚。8臭和味的测定：（1）嗅气尝味法（定性描述法）-国标要点：取100mL水样于250mL锥形瓶中，检验人员依靠自己的嗅觉，分别在20℃（冷法）和煮沸稍冷后（热法）闻其臭，尝其味。9嗅和味强度等级等级强度说明0无无任何气味1微弱一般人难以察觉，嗅、味觉灵敏者可以察觉2弱一般人刚能察觉3明显已能明显察觉4强有显著的嗅味5很强有强烈的恶嗅或异味必要时可用无嗅水作对照10（2）嗅（味）阈法（稀释倍数法）用无臭水稀释水样，至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度，称为阈浓度。水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为臭阈值。水样毫升数升数水样毫升数＋无臭水毫臭阈值＝11操作要点：用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道)，在水浴上加热至60±1℃；检验人员取出锥形瓶，振荡2-3次，去塞，闻其臭气，与无臭水比较，确定刚好闻出臭气的稀释样，计算臭阈值。12二、肉眼可见物将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物。报告表达：浑浊，黄浊，黑色颗粒，白色小虫等。13三、pH值pH值为氢离子活度的负对数，在离子强度极小的溶液中，活度系数接近于1，此时pH值可简单表示为氢离子活度的负对数：pH＝－lgaH+14pH值检测的重要性pH值对水质的变化、生物繁殖的消长、腐蚀性、水处理的效果均有影响。所以，pH值的测定是水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一，是评价水质的一个重要参数。15pH值变化对水质的影响pH值为5.5～8.2时最适合铁细菌的生长pH值低于7时生成硫化氢，氯化作用因趋向三氯化氮。pH值提高，水会产生苦味，色度会增加。16饮用水中限值的确定我国绝大多数天然水中pH值范围在6.5～8.5之间，故我国《生活饮用水卫生规范》规定：pH值范围在6.5～8.5之间。某些工业用水的pH值必须保持在7.0-8.5间,以防止金属设备和管道被腐蚀。17测定方法（一）电位法（玻璃电极法）以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化。1819pH玻璃电极使用注意事项•pH玻璃电极的测定范围是•使用前，用去离子水淋洗电极数次•使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化pH＝0～1420（二）标准缓冲溶液比色法不同的酸碱指示剂在一定的pH范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH的标准缓冲溶液及水样中加入相同的指示剂，显色后即可测得水样的pH值。21目视比色①②③④⑤⑥水样水样纯水标准加指示剂标准加指示剂水样加指示剂222223四、氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中的物质。NH3-N=NH3+NH4+24NH4++OH-=NH3·H2ONH4++OH-NH3·H2O+T两者的组成取决于水的pH和水温，当pH偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高，水温则相反。25来源•生活污水中含氮有机物•工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水，以及农田排水。•水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐。26•测定方法纳氏试剂比色法酚盐比色法（无色澄清）水杨酸盐比色法具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。27样品的保存•水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加H2SO4，使pH＜2，于2-5℃下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。28样品前处理•①调pH值至碱性；•②将样品预先蒸馏处理（色度、浑浊）•③絮凝沉淀（较清洁水样）29纳氏试剂分光光度法原理：水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物。2K2(HgI4)+3KOH+NH3=[ONH2]I+7KI+2H2OHgHg30测量波长：420nmpH:10.5除去Ca,Mg,Fe影响除去余氯的影响除去悬浮物的影响除去有色物质的影响显色条件31实验步骤•蒸馏预处理•混凝沉淀•标准曲线绘制•比色•从标准曲线上查出氨氮的量32实验过程中需注意的问题•1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大的影响。•2使用无氨水•3酒石酸钾纳空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放置2～3d,取其上清夜。•4纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色的灵敏度，线性变差。•5纳氏试剂毒性很强，使用过程中应注意。33酚盐比色法•原理•氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨，在亚硝基铁氰催化剂下与酚生成吲哚酚蓝染料，颜色与氨含量成正比，比色定量。34水样储存：每升水加入0.5ml浓硫酸，并低温保存。水样分析：水样加氯缓冲溶液加入催化剂静置比色35•注意事项•水样需澄清•水样的pH控制在10.5~11.5•加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀36•原理•在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮的含量成正比。水杨酸盐比色法37五、亚硝酸盐氮•危害•血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能•导致组织细胞的缺氧•致癌、致畸、致突变38原理亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色深浅与亚硝酸含量成正比，故可比色测定。39•操作步骤：•调节水样pH至中性•加入磺胺溶液，摇匀放置•加入盐酸萘乙二胺，混匀•比色•在标准曲线上找出对应的量值404041NH3－NNO2--NNO3--N三氮检出的环境化学意义---清洁水+--水体受到新近污染++-水体受到污染不久，且正在分解中-+-污染物已正在分解，但未完全自净-++污染物已基本分解完全，但未自净--+污染物已无机化，水体已基本自净+-+有新的污染，在此前的污染已基本自净+++以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染42六、碱度碱度：水样接受质子能力。H+自然水体碱度通常是由于碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧离子造成的43OH-+H+=H2OHCO3-+H+=H2O+CO2CO32-+H+=HCO3-H2O+CO2+H+氢氧化物碱度重碳酸盐碱度碳酸盐碱度44操作方法45T=P+M46碱度和pH的关系pH10水体中存在OH-pH8.3水体中存在CO32-pH4.5水体中存在HCO3-47碱度存在形式P和M的关系碳酸盐碱度重碳酸盐碱度氢氧化物碱度OH-P0M=000MOH-CO32-PM2M0P-MCO32-P=M2P(2M)00CO32-HCO3-PM2PM-P0HCO3-M0P=00M048滴定法酸碱滴定络和滴定氧化还原滴定沉淀滴定重量法根据重量的改变计算浓度光度法浓度与吸光度成正比物理检验pH，水温，肉眼可见物，臭味、色度、浊度等分析方法原理及总结491、实验室安全七、实验室人员操作事项药品的管理防火剧毒物专人管理、挥发性物质放在通风橱内，稀释强酸强碱溶液时注意防溅等等人走电灭、使用电炉子时注意周边的可燃物、实验室备有灭火器、可燃气体的保存、灭火切断电源、拔掉仪器电源、切断气路阀门、必要时用灭火器但要兼顾可燃物的性质502、分析方法常用基本指标准确度精密度检测限多次测定的平均值与真值相符合的程度重复测定同一样品所得结果之间的接近程度样品中能被检测出来的物质的最低量单点较正加标回收513、操作要求及注意事项天平托盘天平电子天平左物右码，粗称精称，小数点后四位52移液管润洗终点贴壁，不吹凹液面读数精确至最小分度的后一位自动滴定瓶酸式滴定瓶和碱式滴定管534、标准溶液的配制与标定(GB601-2002)盐酸标液硫酸标液氢氧化钠标液饱和溶液邻苯二甲酸氢钾标定无水碳酸钠标定545、分光光度计分光光度法：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度,对该物质进行定性和定量分析的方法。55什么是吸光度？I0IT=I/I0A=-lgTA=lgI0-lgIA=abc56色度透射光散射光浊度分光光度法的影响条件57色度对吸光度的影响浊度和色度的吸收曲线色度吸光度(420nm2cm)58浊度对吸光度的影响浊度吸光度(420nm2cm)59水样的要求：去色、去浊浊度0.5色度1060标准曲线的制作曲线范围单点最小浓度曲线斜率曲线截距标准曲线的验证加标回收率单点校正616、有效数字最后一位不是准确数字，其它数字均为准确数字“0”的意义数字定位有效数字0.0120.012010.01803.10862数字修约规则：四舍六入五成双尾数≦4时舍去尾数≧6时进位尾数=5时，看保留的末位数，5前为偶数舍去，5前为奇数进位18.87318.87618.8718.886.23506.24506.20506.05016.246.246.206.0618.87518.88518.8818.8863实验室人员定期培训实验室人员制定仪器设备定期检定计划实验室人员盲样、加标回收、单点校正内部质量控制考核实验室人员检测报告报告、校准记录、使用记录等的填写647、特定检测项目数据的匹配pH氨氮耗氧量H+的负对数，与浓度成反比水中NH4+和NH3的浓度水中还原物的浓度65实验环境实验用品器具检测人员的习惯检测项目的特点数据波动的因素温度、湿度仪器的校正移液管的检定药品的优劣滴定的速度终点颜色的判断检测前水样的晃动移液管的使用方法66H2OH++OH-NH4++OH-NH3+H2O提高T降低T有机物和还原无机物运输晃动，有机物挥发，还原性无机物分解等因素67如实验室条件不符，我们只对来样负责保证加标回收在正常范围内单点在正常范围内处于曲线置信区间范围12368