材料分析方法论文

材料分析方法论文班级：10材料姓名：史晓洋学号：100163170老师：温婷经过一年的学习，我对材料分析方法有了一定的认识，根据所学内容对几种仪器进行总结如下：光学显微镜1、原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。2、光学显微镜一般由载物台、聚光照明系统、物镜，目镜和调焦机构组成。3、主要用途：只能看到2nm单位以上的细胞结构。4、测试方法：1.透射光明视野2.透射光相差法3.微分干涉相衬法4.落射光激发的荧光法5.暗视野法扫描电子显微镜1、工作原理：用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。2、扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。3、主要用途：端口形貌分析，纳米材料形貌分析，微电子工业方面的应用4、测试方法：是根据样品发射出的信号构造虚像，当电子束在样品表面逐点移动时所产生的反映样品各处差异的信号强度发生变化从而不断输出一系列数据信号，具有数字成像能力的仪器将探头送来的相似数据转换为一系列数值并用成像信号来调节阴极射线管（CRT）中电子束电流使(CRT)扫描与(SEM)扫描同步即可在CRT显示屏上显现出样品表面各点图像。扫描隧道显微镜1、工作原理：就如同一根唱针扫过一张唱片，一根探针慢慢地通过要被分析的材料（针尖极为尖锐，仅仅由一个原子组成）。一个小小的电荷被放置在探针上，一股电流从探针流出，通过整个材料，到底层表面。当探针通过单个的原子，流过探针的电流量便有所不同，这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落，如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后，通过绘出电流量的波动，人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片。2、关键结构：隧道针尖，三维扫描控制器，减震系统，电子学控制系统，在线扫描控制系统，离线数据分析软件。3、主要用途：扫描，探伤及修补，微观操作4、测试方法：（1）恒电流模式：利用一套电子反馈线路控制隧道电流I，使其保持恒定。再通过计算机系统控制针尖在样品表面扫描，即是使针尖沿x、y两个方向作二维运动。由于要控制隧道电流I不变，针尖与样品表面之间的局域高度也会保持不变，因而针尖就会随着样品表面的高低起伏而作相同的起伏运动，高度的信息也就由此反映出来。（2）恒高度模式：在对样品进行扫描过程中保持针尖的绝对高度不变；于是针尖与样品表面的局域距离将发生变化，隧道电流I的大小也随着发生变化；通过计算机记录隧道电流的变化，并转换成图像信号显示出来，即得到了STM显微图像。X射线衍射仪1、工作原理：x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。2、关键结构：高稳定度X射线源，样品及样品位置取向的调整机构系统，射线检测器，衍射图的处理分析系统。3、主要用途：物相定性分析，物相定量分析，结晶度分析，晶粒尺寸分析，晶体结构分析4、测试方法：定量分析（直接对比法、外标法、内标法、k值法）定性分析：（1）拍摄待测试样的衍射谱（2）测定眼射线对应的面间距d及对比强度I/I1(3)以式样衍射谱中第一、第二强线为依据查Hanawalt索引（4）按索引给出的卡片号取出卡片，对照全谱，确定出一相物质（5）将剩余线条中最强线的强度作为100，重新估算剩余线条的相对强度，取三强线并按前述方法查对Hanawalt索引，得出对应的第二相物质（6）如果试样谱线与卡片完全相符，则定性完成。透射电镜1、工作原理：两次干涉作用，平行光束受到有周期性的特征物体的散射作用形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。2、关键结构：电子光学系统，真空系统，电源与控制系统，电磁透镜。3、主要用途：1、利用质厚衬度像，对样品进行一般形貌观察；2、利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析，从而确定材料的物相、晶系，甚至空间群；3、利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点，确定晶体结构；4、利用衍衬像和高分辨电子显微像技术，观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度；5、利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析；6、利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM，或者利用带有图像过滤器的TEM，对样品中的元素分布进行分析，确定样品中是否有成分偏析。4、测试方法：举例材料分析：用显微镜、扫描电子显微镜、扫瞄隧道显微镜对钢中下贝氏体进行分析。材料为：Fe-0.9C-6.0Cr-2.0Si(wt%)合金。样品首先在1180℃扩散退火72小时,之后将样品线切割成5毫米厚的薄片,在1100℃奥氏体化20分钟,之后直接投入脱氧盐浴炉中,在300℃进行等温淬火,等温淬火时间为12小时,等温后水冷。经过硝酸酒精腐蚀后的样品,在金相显微镜下的贝氏体组织如图1所示。图1中片状组织为贝氏体,白色基体残余奥氏体。贝氏体片条的长度集中在10~20μm,宽度集中在为1.5~3μm。仔细观察发现,图中的贝氏体片条大部分是由2~4片亚片条组成,其宽度大约为0.4~0.6μm。进一步的细节受观察手段的限制无法分辨。在扫描电镜下,样品的显微组织如图2所示。视场中观察到贝氏体组织为典型的片状相,贝氏体片条由若干亚片条组成。亚片条的宽度约为0.2~0.4μm。由图可知,扫描电镜下观察的贝氏体组织与通过金相显微镜的结果相似,由于分辨率的提高,在扫描电镜下发现贝氏体亚片条是由亚单元组成。亚单元形状规则,尺度为0.2~0.3μm左右。在扫描隧道显微镜下,腐蚀后的1#样品组织形态如图3所示。实验过程中发现,扫描隧道显微镜下所获得的图像稳定,重复性很好,表明所测的结果真实的反映了样品表面的微观组织。图4a中B处相呈片条状,内部结构复杂。M处相对平滑呈基体状。结合光学金相和扫描电镜的观察结果,对STM的观察结果,进行分析可以认定,B处为贝氏体片条,M处为以奥氏体为主的基体。从图3中可以看出,贝氏体片条是由亚片条、亚单元组成。亚片条宽约为500nm,亚单元是宽为500nm的块状物。样品中下贝氏体在金相显微镜、扫描电子显微镜及扫描隧道显微镜下的贝氏体精细结构如表1所示。表1样品中下贝氏体组织在不同观察手段下的精细结构分析方法片条亚片条亚单元金相显微镜长度10~20μm5~10μm\宽度1.5~3μm0.4~0.6μm扫描电子显微镜长度10~30μm\0.5μm宽度1μm0.2~0.4μm0.2μm扫瞄隧道显微镜长度10μm10μm0.5μm宽度0.7~1.4μm0.5μm0.5μm感谢老师本学期对我们的指导和教育，让我们知道了很多分析材料的方法。