制浆造纸工艺试验

制浆造纸工艺实验实验目的和要求制浆造纸工艺实验要求学生根据所学制浆原理和造纸原理的理论知识，查阅文献资料，自己设计实验方案，选择检测方法并综合分析实验结果。通过实验，了解制浆造纸的全过程，同时接受实验技术和科学研究方法的训练。实验项目实验一蒸煮实验实验二残液分析实验三硬度测定实验四漂白实验实验五打浆抄纸实验六纸张物检实验一、蒸煮试验一、实验目的1、学习实验室碱法蒸煮的试验方法和蒸煮试验设备的使用。2、结合“制浆原理与工程”课程学过的理论知识，学习根据原料品种、产品品种、产品质量要求以及设备的条件，制订合适的工艺条件。3、了解同种原料采用不同的蒸煮方法对纸浆性质的影响。二、试验设备1、15L回转式电热蒸煮锅2、纸浆疏解机3、脱水机4、水份快速测定仪三、蒸煮试验程序1、试验前，按所分各小组所拟采用的蒸煮方法，各自制定出蒸煮所给原料的工艺技术条件，即蒸煮药品用量、液比、升温时间、最高温度、保温时间、质量要求等并讨论以确定。然后根据所给定的已知条件，进行蒸煮试验所需各种物料的计算。2、蒸煮液的配制用量筒准确量取蒸煮液所需各种化学药液及所需补充的水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可无须再测定各成份的含量。当然，工厂里实际生产中，为保证产品质量，再蒸煮前是要进行蒸煮液各成份含量的测定的。3、蒸煮操作（1）、检查蒸煮设备配件是否齐全，回转是否正常，各密封部件是否渗漏，关紧放汽阀门。（2）、称好原料，与蒸煮液再塑料盘中混合好，装入蒸煮锅中，注意勿让蒸煮液流进蒸煮锅壳体内和电机上。（3）、装料完毕，盖上锅盖，按相对方向把螺母逐渐拧紧。（4）、接通电源，使蒸煮锅回转并观察各密封处是否漏液。空转10分钟后开始升温。（5）按工艺技术条件规定的温度时间控制升温速度。升温和保温过程随时观察温度和压力的变化，每10分钟记录一次时间温度和压力，至距最高温度差2～3℃时停止加热。蒸煮操作（6）、保温时间到，停止转动，拧开放汽阀门放汽。为避免废汽污染环境，可装一桶水，用胶管将废汽引入水中，放汽至压力表指针为零。（7）、打开锅盖、用水引锅盖上粘的浆于盛浆盆中，以清洁干燥的试剂瓶取一满瓶黑液供作残液分析用。然后将锅中浆全部干净地转移到盛浆盆中。（8）、将煮好的浆在布袋（或洗浆筛）中用清水冲洗干净，分次在湿纤维疏解机中疏解3分钟，用布袋装好在脱水机中脱水。（9）、脱水后的浆倒入盆中搓散，装入塑料袋中称其重量，平衡水份后测定其水份以计算粗浆得率。塑料袋上贴上标签，标明制浆方法和组别，置于冰箱中以供以后的试验之用。（10）、试验结束，清理好实验设备，用具和试验场地，方可离开实验室。四、实验记录格式1、蒸煮试验技术条件（同学先自订后讨论确定）用料品种装锅量Kg(绝干)用碱量%亚硫酸钠用量%硫化度%液化最高温度℃升温时间分保温时间分纸浆硬度K残碱g/L2、工艺计算（根据讨论所确定的工艺技术条件进行计算）原料水份%实际装料量g用药量NaOH浓度g/LNaOH取用量mLNa2S浓度g/LNa2S取用量mLNa2SO3浓度g/LNa2SO3取用量mL总液量mL补充水量mLNaOHgNa2SgNa2SO3g实验记录3、蒸煮操作记录时间分钟温度℃压力mPs蒸煮实验4、粗浆水份的测定测定粗浆的水份，才可计算出蒸煮的粗浆收获率。水份的测定最常用的是烘干法，本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干试样的。（详见实验讲义）实验二碱法蒸煮残液的分析一、实验目的1、学习波美计的使用2、学习PH计的使用3、学习用指示剂法和电位法测定碱法蒸煮残液的方法二、实验设备和试剂1、波美计，温度计；2、PH计，参比电极为甘汞电极，指示电极为玻璃电极，电磁搅拌器；3、50ml酸式滴定管，500ml量筒；4、25ml移液管、250ml容量瓶、普通漏斗；5、250ml锥形瓶、100ml烧杯；6、0.1mol/LHCL标准溶液，0.1mol/LNa2S2O3标准溶液，0.05mol/L碘标准溶液；7、10%Bacl2溶液；8、40%中性甲醛；9、0.1%酚酞指示剂，0.5%淀粉指示剂。三、实验内容1、残液波美度的测定测定使用波美计直接测定残液的波美度。将所取残液试样倒入500ml量筒中，量筒用残液荡洗2～3次（干澡、干净的量筒可不必荡洗），将适当范围的波美计轻轻放入其中，勿使波美计碰筒壁，读取波美计上的读数，并测定残液的温度。结果计算（1）标准波美度：Be(150C)＝实测Be＋(t－15)×0.052式中：t——实验温度。0C0.052——校正系数。（2）波美度与比重的换算：a＝144.3/[144.3－Be(150C)]此换算公式不是所有波美计都是这样，有的波美计会有稍许差别，计算时应根据所使用的波美计上实际标出的换算式进行换算。结果计算（3）波美度与残液固形物百分波度的换算：y＝1.5Be(150C)－0.9式中：y——残液固形物含量，%Be(150C)——150C时的波美度。此公式只是硫酸盐法蒸煮残液的经验公式。2、指示剂法测定硫酸盐法蒸煮黑液中的活性碱含量硫酸盐法蒸煮黑液中的活碱的成份为NaOH＋Na2S。黑液中由于蒸煮反应的溶出物中有许多有色物质，故而颜色呈深黑色。由于溶液呈色深，采用指示剂法来测定其成份，滴定终点较难观察，但黑液经一定的处理过程和稀释后，颜色会稍变浅，作为生产控制过程的分析，该法仍广泛为工厂所采用。测定原理于向黑液中加入氯化钡，使其中的木素产物，碳酸钠，亚硫酸钠沉淀，取沉淀后的清液，以酚酞作指示剂，用标准溶液盐酸进行滴定。操作程序a.取30～40ml10%BaCl2于250ml容量瓶中，加入100ml蒸馏水，吸取黑液25ml加入该容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀静置（取上层清液几滴，以BaCl2检验是否还有沉淀产生，如还有沉淀，则说明BaCl2加入量不足，应重做；也可用硫酸检验视是否有BaCl2沉淀产生，如无，也说明BaCl2用量不足）。b.取上层清液以干燥的滤纸过滤，吸取25ml滤液于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至红色消失，加入2ml中性甲醛于锥形瓶中，继续以HCL滴定至又恢复出现的红色消失。记下HCL的总消耗量V。结果计算活性碱（g/L）＝V·C×0.004×1000/(25×25/250)式中：V——标准盐酸消耗量，ml；C——标准盐酸溶液浓度，mol/L。3、蒸煮残液PH值的测定残液PH值的测定常用PH计或酸度计，不同类型的仪器操作方法各异，使用时按各仪器的使用说明书操作。本实验使用PHS—2型电位滴定计(详见实验讲义）4、电位法测定硫酸盐法蒸煮残液中的活性碱含量（1）测定原理和试样的制备同指示剂法。（2）仪器的校正同PH值的测定。（3）操作步骤A、吸取滤液25ml于小烧杯中，加入30ml蒸馏水，放入电磁搅拌棒，将烧杯放在磁力搅拌器上。B、将电极插入溶液中，注意不要让磁力搅拌棒运动时碰到电极，开动磁力搅拌器。C、以0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液的PH=8.3，加入2ml中性甲醛，溶液的PH即上升，待其稳定后，继续滴定到PH=8.3为滴定终点。结果计算同指示剂法。四、注意事项1、因玻璃电极很易碰破，故而要特别注意保护，安装时甘汞电极的下端要低于玻璃电极的下端，这样，放下电极时即使不小心碰到容器底也不会碰到玻璃电极。2、将电极浸入被测溶液时，电极不能碰到容器底部，但又要使被测浸过玻璃电极的玻璃球。3、磁力搅拌器的搅拌速度要逐渐加大，不要突然一下子开很大，以免搅拌棒蹦跳打坏电极。4、因残液颜色过深，批示剂滴定颜色的变化很难观察，滴定时应很仔细观察，可采取边滴定边加指示剂视其是否变色来检验。五、思考题1、硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量的测定为什么要加BaCl2，不加对测定结果会有什么影响？2、指示剂法测定残液中活性碱为什么用酚酞作指示剂，而不用甲基橙？实验三纸浆硬度的测定一、实验目的1、了解纸浆硬度的意义2、学习纸浆硬度之高锰酸钾值（K）及卡伯值的测定原理和方法纸浆的硬度是表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留的木素和其它还原性物质的量。纸浆硬度的大小取决于原料种类和蒸煮工艺技术条件。常用的测定纸浆硬度的方法有高锰酸钾和卡伯值法。高锰酸钾一般用在化学浆，而卡伯值法则可扩展到纸浆得率在60%以下的半化浆。二、实验原理高锰酸钾值和卡伯值的测定原理基本相同，都是基于一定量的纸浆在纸浆在特定条件下，消耗一定浓度的高锰酸钾的量，只是两者的反应条件和计算方法不同。适用范围也不同。三、纸浆高锰酸钾值的测定1、定义：一克绝干浆在特定条件下消耗浓度恰为0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液的毫升数。2、实验设备及试剂（1）、可调速电动搅拌器，恒温水浴锅；（2）、250ml广口瓶及玻璃珠数或其它湿浆离散器；（3）、1000ml烧杯，1000ml量筒、10ml量筒、100ml烧杯；（4）、25ml移液管、50碱式滴定管；（5）、秒表、1000C温度计；（6）、0.02mol/L的KMnO4标准溶液；（7）、0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液；（8）、H2SO4溶液、2mol/L；（9）、15%KI；（10）、0.5%淀粉指示剂。3、实验步骤a.用称物瓶称取相当于1g（称准至0.0001g）绝干重量的浆样（水份已另测），将浆样转移至盛有数粒玻璃珠的广口瓶中b.用量筒量好700ml蒸馏水，从中倒出少量冲洗称物瓶中粘的纤维，洗涤水倒入广口瓶中，盖上广口瓶盖，用力摇荡使浆样分散成单根纤维c.将分散好的浆倒入1000ml烧杯中，以剩余的水冲洗广口瓶，使其中的纤维全部干净地转移到大烧杯中（注意玻璃珠不要倒出），留下约200ml水供后面冲洗烧杯用，其余的倒入大烧杯中d.将大烧杯置于磁力搅拌器中，调节烧杯中水温为25±10C，开动搅拌器，调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。实验步骤e.用移液管或者滴定管量取25ml高锰酸钾溶液于100ml小烧杯中，用移液管吸取25ml硫酸溶液加入大烧杯中，加入高锰酸钾溶液并开动秒表记时，用前留下的水冲洗小烧杯，洗涤水亦倒入大烧杯中f.准确作用5分钟，加入5ml碘化钾并随即调慢搅拌器，迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至溶液呈淡黄色时加入1～2mL淀粉溶液并继续滴定至蓝色消失。4.结果计算高锰酸钾值(K)＝（V1－V2）/G式中：V1——加入的0.02mol/L的KMnO4标准溶液的毫升数；V2——滴定所消耗的0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液的毫升数；G——绝干试样量，g；计算结果准确至小数后一位，两次平等试验结果误差不应超过0.1。5.注意事项（1）、上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料，若大于此值，则应加入40mlKMnO4和40mlH2SO4及1120ml水，反应杯中溶液总量为1200ml，其余操作完全相同。（2）、测定时所用的KMnO4的浓度应恰为0.02000mol/L，否则应根据实际浓度换算成相当于25ml或40ml的0.02000mol/L的KMnO4的量，再准确量取，滴定所用的Na2S2O3浓度也恰为0.1mol/L，否则也应换算成相当0.1000mol/L的Na2S2O3的量，再代入公式计算。注意事项（3）、纸浆的量和化学试剂的用量，反应时间、反应温度、浆的分散程度、搅拌器的搅拌速度等均会影响到测定结果。故测定时每一步骤应严格按操作要求进行。（4）、因I－在酸性条件下易被空气中的氧氧化生成I2，故加入KI后搅拌速度应调慢，以防止I－的氧化，且要迅速以Na2S2O3滴定，滴定速度也应适当快些。（5）、淀粉不能太早加入，因加入太早，会有部分I2被淀粉吸附，影响终点的观察，一般都是滴定至溶液呈浅黄色时才加入淀粉。四、纸浆卡伯值的测定1、定义：1克绝干浆消耗浓度为0.02mol/L的KMnO4标准溶液的毫升数。所得结果校正为相当于消耗加入量的50%。2、实验设备和试剂除硫代硫酸钠标准溶液为0.2mol/L，其余试剂及所用设备均同高锰酸钾值的测定。3、操作方法a.称取消耗100ml浓度为0.02mol/L标准KMnO4的加入量的30～70%的浆样（水份已另测）于盛有数粒玻璃珠的广口瓶中（或其它