制浆造纸工艺试验讲义

1制浆造纸工艺实验轻化工程本科实验室2目录实验一蒸煮试验…………………………………………………………………………..3实验二碱法蒸煮残液的分析……………………………………………………………..10实验三纸浆硬度的测定…………………………………………………………………..13实验四纸浆漂白试验……………………………………………………………………..16实验五打浆抄纸实验……………………………………………………………………18实验六纸与纸板技术性能的检测………………………………………………………..22实验七制浆造纸工艺优化实验…………………………………………………………..373实验一、蒸煮试验一、实验目的1、学习实验室碱法蒸煮的试验方法和蒸煮试验设备的使用。2、结合“制浆原理与工程”课程学过的理论知识，学习根据原料品种、产品品种能产品质量要求以及设备的条件，制订合适的工艺条件。3、了解同种原料采用不同的蒸煮方法对纸浆性质的影响。二、试验设备1、15回转式电热蒸煮锅2、纸浆疏解器3、脱水机4、水份快速测定仪三、蒸煮试验程序1、试验前，按所分各小组所拟采用的蒸煮方法，各自制定出蒸煮所给原料的工艺技术条件，即蒸煮药品用量、液比、升温时间、最高温度、保温时间、质量要求等并讨论以确定。然后根据所给定的已知条件，进行蒸煮试验所需各种物料的计算。2、蒸煮液的配制用量筒准确量取蒸煮液所需各种化学药液及所需补充的水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可无须再测定各成份的含量。当然，工厂里实际生产中，为保证产品质量，再蒸煮前是要进行蒸煮液各成份含量的测定的。3、蒸煮操作（1）、检查蒸煮设备配件是否齐全，回转是否正常，各密封部件是否渗漏，关紧放汽阀门。（2）、称好原料，与蒸煮液再塑料盘中混合好，装入蒸煮锅中，注意勿让蒸煮液流进蒸煮锅4壳体内和电机上。（3）、装料完毕，盖上锅盖，按相对方向把螺母逐渐拧紧。（4）、接通电源，使蒸煮锅回转并观察各密封处是否漏液。空转10分钟后开始升温。（5）、调节变压器指针至约270V处，按工艺技术条件规定的升温时间控制升温速度。若升温速度过快，可适当调小电压。升温和保温过程随时观察温度和压力的变化，每10分钟记录一次时间温度和压力，至距最高温度差2～3℃时停止加热。（6）、保温时间到，即拧开放汽阀门放汽。为避免废汽污染环境，可装一桶水，用胶管将废汽引入水中，放汽至压力表指针为零。（7）、打开锅盖、用水引锅盖上粘的浆于盛浆盒中，以清洁干燥的试剂瓶取一满瓶黑液供作残液分析用。然后将锅中浆全部干净地转移到盛浆盆中。（8）、将煮好的浆在洗浆筛中用清水冲洗干净，分次在湿纤维疏解机中疏解3分钟，用布袋装好在脱水机中脱水。（9）、脱水的浆倒入盆中搓散，装入塑料袋中称其重量，平衡水份后测定其水份以计算粗浆得率。塑料袋上贴上标签，标明制浆方法和组别，于冰箱以供以后的试验之用。（10）、试验结束，清理好实验设备，用具和试验场地，方可离开实验室。四、实验记录格式1、蒸煮试验技术条件（同学先自订后讨论确定）用料品种装锅量Kg(绝干)用碱量%亚硫酸钠用量%硫化度%液化最高温度℃升温时间分保温时间分纸浆硬度K残碱g/L2、工艺计算（根据讨论所确定的工艺技术条件进行计算）原料水份%实际装料量%用药量NaOH浓度g/LNaOH取用量m/LNa2S浓度g/LNa2S取用量m/LNa2SO3浓度g/LNa2SO3取用量m/L总液量m/L补充水量m/LNaOHgNa2SgNa2SO3g3、蒸煮操作记录时间、温度、压力4、粗浆水份的测定测定粗浆的水份，才可计算出蒸煮的粗浆收获率。水份的测定最常用的是烘干法，本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干试样的。1、SC69—2型水份快速测定仪的原理该仪器采用红外线辐射的干燥原理，由于红外线辐射波含有大量热能，穿透能力强，因而能使被它照射的物体，很快得到干燥。同时，仪器还设有一套光学读数显示装置，当试样水份5蒸发后，可以直接读出试样的含水率。2、操作步骤i）室温下调零：将10g砝码放在天平盘上，打开电源开关，开启天平，调节天平的零点。ii)取下10g砝码、称取10g试样，即将试样加在天平盘上使天平平衡，平衡后的试样量即为10g试样。实验室高浓盘磨机功能及操作规程仪器功能：2500-II高浓盘磨机主要用于纸浆的高浓度打浆实验。打浆间隙可调，打浆功耗统计功能。配套多种盘磨片，适合长短纤维的打浆。通过2500-II可以摸索生产中的打浆流程，优化打浆工艺。操作规程：一、实验前准备：1.将需要磨浆的样品斯成小碎片，并加水调配到20%浓度以下。如果是木片，必须借用工具切成火柴棍大小；2.打开盘磨机的打浆室，彻底的清理磨盘上的残留浆，并用水清洗干净；3.如需更换盘磨片，需要用专用的工具拆装，转动磨片和静态磨片要分别按照顺序安装；4.盖上打浆室，利用专用的工具拧紧打浆室的固定螺丝，几个螺丝的拧紧力度要一致且松紧适中。二、打浆实验：1.逆时针转动间隙调整方向盘，保证盘磨片之间不接触；2.打开冷却水阀门，检查冷却油油箱的液位是否在正常范围；3.打开主电源开关，启动主电机和喂料电机，注意听电机运转的声音是否正常；64.让电机空载运行大约15分钟后停止，在停机状态下顺时针调整方向盘，使得盘磨片之间的距离为零。调整间隙的时候要手动搬动皮带轮，聆听盘磨片接触的声音，当盘磨片接触的时候，此时的间隙为零，同时将刻度盘的标志调到零刻度。5.根据磨浆的需求，逆时针调节方向盘到所需的间隙，然后锁定方向盘位置；6.启动主电机和喂料电机，从喂料口倒入一桶清水，用于清洗打浆室。7.接下来可以调整喂料电机的速度，从喂料口放入浆料进行实验。三、实验后清洗：1.实验结束后，需往进料口倒入一定的清水进行清洗打浆室；2.关闭主电机和喂料电机，关闭冷却水阀门，当机器停止后打开打浆室；3.借助刷子等工具，清理盘磨片的浆料，并用清水冲洗干净；4.盖上打浆室，稍微扣紧几个固定螺丝，关闭总电源开关，打扫周边的卫生。M/K循环蒸煮器功能及操作规程主要功能：本装置主要用于实验室制造化学浆或化机浆的预处理，适合于各种造纸用植物纤维原料的蒸煮研究，还可用于深度脱木素研究，具有强制药液循环系统，升温和保温通过计算机控制，可模拟工厂蒸煮立锅的操作，蒸煮后的浆料质量均匀。一．技术参数型号：M/K609-2-10厂家；美国M/KSystems罐体：10升/个，2个，不锈钢。加热器功率：2-1300W/个升温范围：40-300℃(液面下温度)，间隔1℃升温斜率：40℃/hr-300℃/hr，间隔10℃保温时间范围：0-12/hr7二．操作步骤操作前先检查上、下部的阀门是否关紧，循环泵阀门是否开启。1．装料：㈠将原料放入蓝子后，一同置于罐体中，然后往罐内加药液(必要时可搅匀)，药液高度须达到加热器顶端以上。(2)将多孔金属板置于蓝内压住原料，防止浮起。开启功率开关和泵开关，观察药液循环情况(没有循环液时，不准开启循环泵）。如果循环正常，即可停泵。(3)盖上罐盖．注意使罐盖密封部分完全被压下。为了蒸煮器盖既能紧密又不至于有太大的力损坏0-形密封环，应用有机硅润滑脂涂上以保持0-形环和蒸煮器内壁有好的润滑作用。(4)套上螺母，然后用手拧紧之(不能用板手)。2．蒸煮条件的设定(1)升温斜率：按下“TEMPSLOPE”开关不放，同时通过按“PLUS/MINUS”(+/-)开关使之达到所要求的升温速率。(2)最高蒸煮温度：按下“SETP0INT”开关不放，通过按(+/-)开关使之达到所要求的最高蒸煮温度。(3)保温时间：按下“COOKTIME”开关不放，通过按(+/-)开关，使之达到所要求的保温时间。如果需要在一个蒸煮周期内进行两个不同温度下保温蒸煮时，必须输入第二蒸煮条件。此时，将“ABORT/START”开关拨向“ABORT”位置后，便可按以上设定方法输入第二蒸煮条件。3．蒸煮(1)开动循环泵，注意观察循环泵工作是否正常。(2)将“ABORT/START”开关拨向“START”位置蒸煮过程开始。(3)蒸煮过程中要改变蒸煮条件时，可按蒸煮条件设定方法进行，蒸煮条件将随之改变。(4)当蒸煮结束时，蜂鸣器发出声音，操作者便可进行放锅操作。4．放锅(1)关掉泵循环和功率开关。(2)慢慢开启罐盖上的阀门放气(用胶管将废气排至水罐里)，必要时由下阀门慢慢放出部分废液。8(3)压力降至零时，由下阀门放完废液，开启罐盖，取出蓝子，每次蒸煮后，必须放锅，以避免保险片损坏。三．清洁及维护蒸煮完毕后，要严格清洁蒸煮器各部位，并保持干燥，检查各部件是否齐全，特别是罐体及循环泵系统，要洗3-4次，洗后关紧上、下阀门，擦干罐体的螺栓、螺母，必要时抹上机油防锈。四．注意事项(1)罐内无循环液时，不得开始蒸煮，否则，会有可能引起加热器过热而烧毁。(2)在蒸煮过程中，要注意有无液体循环，如果泵的声音不正常，应立即关掉并重新起动。(3)蒸煮过程中，蒸煮面板、循环管会发热，注意不要烫伤。(4)本蒸煮器主要适用于蒸煮木材原料，对非木材原料的蒸煮，需要加网试验，以防止渣末堵塞循环管。经试验后，才能确定能否蒸煮。(5)当更换低碳钢螺栓时，不能用不锈钢件，因为后者强度低。(6)安全膜较易损坏，安全膜的部位最好不要动，以防损坏。GREENWOOD循环蒸煮器功能及操作规程仪器功能:该蒸煮器主要用于实验室制造化学浆或化机浆的预处理，适合于各种造纸用植物纤维原料的蒸煮研究，还可用于深度脱木素研究，具有强制药液循环系统，升温和保温通过计算机控制，可模拟工厂蒸煮立锅的操作，蒸煮后的浆料质量均匀。操作规程：操作前先检查上、下部的阀门是否关紧，循环泵阀门是否开启。一、装料1.将原料放入蓝子后，一同置于罐体中，然后往罐内加药液(必要时可搅匀)，药液高度须达到加热器顶端以上。2.将多孔金属板置于蓝内压住原料，防止浮起。开启功率开关和泵开关，观察药液循环情况(没有循环液时，不准开启循环泵）。如果循环正常，即可停泵。3.盖上罐盖．注意使罐盖密封部分完全被压下。为了蒸煮器盖既能紧密又不至于有太大9的力损坏0-形密封环，应用有机硅润滑脂涂上以保持0-形环和蒸煮器内壁有好的润滑作用。4.套上螺母，然后用手拧紧之(不能用板手)。二、蒸煮1.开动循环泵，注意观察循环泵工作是否正常；2.运行计算机的GREENWOOD控制软件，设定蒸煮步骤，每个步骤分别设定加热时间，最高温度和保温时间；3.按下软件的运行按钮，仪器会根据设定的参数运行。4.放锅(1)关掉泵循环和功率开关。(2)慢慢开启罐盖上的阀门放气(用胶管将废气排至水罐里)，必要时由下阀门慢慢放出部分废液。(3)压力降至零时，由下阀门放完废液，开启罐盖，取出蓝子，每次蒸煮后，必须放锅，以避免保险片损坏。三、清洁及维护蒸煮完毕后，要严格清洁蒸煮器各部位，并保持干燥，检查各部件是否齐全，特别是罐体及循环泵系统，要洗3-4次，洗后关紧上、下阀门，擦干罐体的螺栓、螺母，必要时抹上机油防锈。四、注意事项1.罐内无循环液时，不得开始蒸煮，否则，会有可能引起加热器过热而烧毁。2.在蒸煮过程中，要注意有无液体循环，如果泵的声音不正常，应立即关掉并重新起动。3.蒸煮过程中，蒸煮面板、循环管会发热，注意不要烫伤。4.本蒸煮器主要适用于蒸煮木材原料，对非木材原料的蒸煮，需要加网试验，以防止渣末堵塞循环管。经试验后，才能确定能否蒸煮。5.当更换低碳钢螺栓时，不能用不锈钢件，因为后者强度低。6.安全膜较易损坏，安全膜的部位最好不要动，以防损坏。10实验二碱法蒸煮残液的分析一、实验目的1、学习波美计的使用2、学习PH计的使用3、学习用指示剂法和电位法测定碱法蒸煮残液成份的方法二、实验设备和试剂1、波美计，温度计；2、PH计，参比电极为甘汞电极，指示电极为玻璃电极，电磁搅拌器；3、50ml酸式滴定管，500ml量筒；4、25ml移液管、250ml容量瓶、普通漏斗；5、250ml锥形瓶、100ml烧杯；6、0.1mol/LHCL标准溶液，0.1mol/LNa2S2O3标准溶液，0.05mol/L碘标准溶液；7、10%Bacl2溶液；8、40%