天平的最小称量和精密称定

准确称量，符合法规精密称定与最小称量梅特勒-托利多天平部1称量是否存在风险？“精密称定”和最小称量值合理的日常测试GWP®良好的称量管理规范议程2质量保证和流程性能的挑战制造质量最好的产品、获得准确的测试结果节省资金和减少消耗符合现行法规要求称量系统怎样帮助我们达到以上要求？3关心的问题使用哪一台天平是正确的?每台可读性为0.01mg的天平都可以按照药典要求“精密称定”10mg的样品吗？天平的校准带来了哪些益处?我们是否需要测试天平?该怎样测试?我怎样才能知道我们符合GLP、GMP、中国药典、USP和其他指南的要求？我怎样避免重复工作和没有符合法规要求而造成的成本提高？我怎样才能确保我的样品测试数据是有效的?4中国药典(2010版一部凡例)四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一”我怎样符合药典要求？涉及天平的法规条款（1）5药品生产质量管理规范GMP（第二次征求意见稿）第五节校准应确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪表、记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确可靠。我们怎样才能确保数据是准确可靠的？涉及天平的法规条款（2）6涉及天平的法规条款（3）“测量仪器设备应当定期进行校准或验证…按照可追溯至国际或国家标准的测试标准”ISO9001:2000,7.6监控和测试设备的控制我们怎样运用到实践中去？7涉及天平的法规条款（4）“如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称量值的比值不超过0.001，称量的不确定度才被认为是符合要求的”USP32–NF27通则41“砝码和天平”对我的天平来说，这意味着什么？8FDA警告信:影响评估风险管理9称量是否存在风险？10错误的称量结果影响产品质量？11称量是否存在风险？“精密称定”和最小称量值合理的日常测试GWP®良好的称量管理规范议程12称量能力是依照使用者需求获得正确的解决方案的依据。选型以下哪一个称量系统，可按照药典要求，“精密称定”200g样品，准确至千分之一?仪器选型按照药典要求，“精密称定”10mg样品，准确至千分之一。是否意味着：可读性为0.01mg（小数点后五位）天平上显示0.00999至0.01001g，我的称量就是准确的？13或者我需要使用可读性更好的天平（更高的分辨率），例如0.1mg,0.01mg…甚至是1ug？可读性更好依照可读性选择天平？14存在的误区仪器选型按照药典要求，“精密称定”10mg样品，准确至千分之一。是否意味着：可读性为0.01mg（小数点后五位）天平上显示0.00999至0.01001g，我的称量就是准确的？简单的小例子对于指针式的手表读取时间会存在误差对于数字式的手表显示的时间就是实际时间吗？如果我将手表的可读性提高呢？15可读性可被电子设置成任意值–这并不反映仪器的精度。我们所需要知道的是称量不确定度,并且和天平的最小称量值是有因果关系的如果不是可读性的话，那我怎么选择天平呢？怎样选择天平？1600.10.20.30.40.50.60.70.80.911.11.21.31.41.51.61.71.81.92012345678910Max样品质量mS[g]0当样品减少时，相对不确定度变大S20absmCUU对于非常小的样品称量量，相对称量不确定度会变的非常高，称量数据不再可信！绝对不确定度]g[absU2S0relCmUU相对不确定度[%]relU称量不确定度17校准证书举例18从校准证书中获得不确定度S6–S202abs101.60.02mgmmCUUk扩展的称量不确定度19Samplemass(Absolute)WeighingUncertaintyRelativeWeighingUncertainty0.1mg0.020mg20%1mg0.020mg2%10mg0.020mg0.2%100mg0.020mg0.02%1g0.022mg0.0022%10g0.036mg0.00036%100g0.180mg0.00018%6–SS2abs2rel101.60.02mgmmUUkk(绝对)称量不确定度0.020mg0.020mg0.020mg0.020mg0.022mg0.036mg0.180mg相对称量不确定度20%2%0.2%0.02%0.0022%0.00036%0.00018%样品质量0.1mg1mg10mg100mg1g10g100g基于现场测定获得不确定度S6–S202abs101.60.02mgmmCUUk现场的称量不确定度列表举例:半微量天平称量范围200g可读性0.01mg2relkUSm2abskUXP205cap[g]=200.RD[g]=0.00001typicala_RP[g]=0.000007(@10g)b_RP[1]=0.00000006s_RP[g]=0.00002@200gb_EC[1]=0.0000005c_NL[g]=0.000000000005b_SE[1]=0.0000005guaranteeds_RP[g]=0.00003@200g0.000015@10gECC[g]=0.0002NL[g]=0.0001@100gSE[1]=0.0000022relkUSm2abskU20样品质量(绝对)称量不确定度相对称量不确定度0.1mg0.020mg20%1mg0.020mg2%10mg0.020mg0.2%100mg0.020mg0.02%1g0.022mg0.0022%10g0.036mg0.00036%100g0.180mg0.00018%2relkUSm2abskU基于现场测定获得不确定度显然，我能以0.2%的相对称量不确定度称量10mg的样品我能接受的最大的称量不确定度是0.1%。我能在这台天平上称量的最小的样品量是多少？阅读称量不确定度表21校准证书中的最小称量值最小称量值表(k=2)mg202%,1.0minSkAm22称量是否存在风险？“精密称定”和最小称量值合理的日常测试GWP®良好的称量管理规范议程23日常操作–通用测试策略日常测试的目的获得可信的、可追溯的和准确的称量结果最小化称量错误用户经常疑惑的问题天平该如何测试？多久该测试一次？怎样可以减少测试花费的精力？怎样避免错误的测试?通过三种公认的测试方法相结合，将风险最小化和确保称量的准确度。24益处通过测试相关的称量参数完整评估天平性能确定称量不确定度和最小称量值提供依从ISO17025/USP/A2LA的公认的可追溯的证书技术服务人员执行校准局限性如果不频繁的执行校准，两次校准期间之间天平状况不明如果频繁执行，费用过高25益处对要求的准确度简单快速的控制可立刻察觉产生的偏差在两次校准之间适当的测试间隔周期可最小化风险用户日常测试局限性不完整的天平性能测试砝码需要定期校准26天平内部安全功能益处自动调整消除了漂移和纠正了温度的影响，因此提高了称量的准确度由于带有自动调整功能的天平可减少日常的测试，所以节省了开支和减少精力的消耗局限性砝码无法追溯至国家或国际标准无法测试重复性或偏载误差WithInternalAdjustmentWithout27日常测试–测试策略通过测试所有相关的称量参数评估天平的性能，包括安全功能（例如自动校准功能）仪器评估天平的称量准确度要求过程补偿外部（温度）和内部影响（漂移）环境29重复性RP可读性RD非线性NL偏载EC示值误差SE基本的天平特征标称属性:可测量属性:30完美的天平…31…可读性的影响,…(RD)32…示值误差漂移,…(SE)33…非线性,…(NL)34…偏载,…(EC)35…重复性(RP)36组成相对不确定度的决定性因素示值误差和偏载决定不确定度过渡区2CS0mU重复性决定不确定度分析天平200g;0.1mg2S0relCmUUUncertaintiesbasedontypicalspecifications37测试砝码的建议质量砝码1OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限200g半微量天平4kg精密天平2kg200g砝码2OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限的5%(比过渡区域的质量更小)capmT1capm201T2200g10g38测试砝码的建议基于典型值数据的不确定度分析天平200g;0.1mg砝码1砝码239称量是否存在风险？“精密称定”和最小称量值合理的日常测试GWP®良好的称量管理规范议程40需求评估仪器选型安装验证校准服务日常测试安全称量的良好决定全球第一个针对称量系统的评估、操作和测试的指南41需求评估需求评估客户信息称量准确度：0.1%最小称量样品量风险评估需要符合的质量法规依据风险分析和称量准确度要求评估称量系统评估具体的称量需求，将质量标准运用于具体操作42最小称量值建议43日常测试基于客户称量系统的风险分析，GWP®为客户天平日常测试提出专业建议：-日常测试的操作频率-风险控制标准及日常测试的SOP标准作业流程日常测试44GWPExcellence™GWPExcellence™：日常测试自动化GWPExcellence™提升了XP天平系列的现有安全功能，该天平固件能够简化日常测试程序，并确保称量的准确性。测试更安全效率大大提高使用方便绝不会再错过测试！45要进行日常测试GMP：“每天一次！”USP：定期进行性能检测……ISO：定期检测必须遵循测试SOP如何确保正确测试？47GWP®–没有风险的称量通过GWP®用户可控制风险并且获得:质量保证减少支出安全审查48USP培训课程„GoodWeighingPractices“49梅特勒-托利多热线4008878788GWP®网址@mt.com高级法规顾问021-64850435-181618939789773联系方式