宁波工程学院紫外可见分光光度法实验报告

仪器分析实验报告实验名称：紫外可见分光光度法学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工123班姓名：颜武学号12402010325指导教师：沈梁钧老师日期：2015年4月24日一、实验目的1.了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。2.掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测得的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。图1苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。三、仪器和试剂1．仪器紫外－可见分光光度计（UVWIN5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶100mL1个、50mL5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。四、实验步骤1.标准溶液的制备：准确称取0.0500g水杨酸置于100mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mg·mL-1。火焰法分析的准备2.将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。3.用1cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200～350nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。4.选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。五、实验数据记录和处理5浓度下的波长数据记录表波长λ/nm吸光度A250-0.083260-0.049270-0.0192900.0882970.105297.50.1062980.1052990.1043000.1033020.0983100.0563200.006330-0.007350-0.010由上表数据可以得到5μg/ml浓度下吸光度与波长关系图，如下：从上图可以确定最佳吸收波长为λ=297.5nm在最佳吸收波长下测得数据如下：波长λ=297.5nm下的数据记录表标准溶液浓度：0.5编号移取标准溶液体积（ml）溶液浓度（μg/ml）吸光度（A）空白000标10.550.106标21100.224标32200.4485标43300.738标54400.956未知浓度溶液编号未知浓度溶液吸光度（A）未知液0.480由上表数据可以得到吸光度与溶液浓度关系图，如下：可得直线方程为y=0.0243x-0.0131测得未知浓度待测液的吸光度为0.480，由方程得：0.480=0.0243x-0.0131得x=20.29μg/m六、实验结论和分析1.实验结论本次实验，测得未知浓度待测液的浓度为20.29μg/m所得数据经过线性拟合，得到的数据点大多集中在直线上，说明溶液的吸光度与浓度有较好的线性关系，所得的浓度也可认为较为准确。2.注意事项：1)配制样品前要将所使用的玻璃仪器清洗干净。2)移取标准溶液之前要润洗移液管。3)测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。3.实验误差分析：1）标准溶液长时间使用可能存在一定的误差。2）实验存在系统误差。出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰“能”，是以众议举宠为督：愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也；亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。先帝在时，每与臣论此事，未尝不叹息痛恨于桓、灵也。侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣，愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也。臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明；故五月渡泸，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭驽钝，攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。至于斟酌损益，进尽忠言，则攸之、祎、允之任也。愿陛下托臣以讨贼兴复之效，不效，则治臣之罪，以告先帝之灵。若无兴德之言，则责攸之、祎、允等之慢，以彰其咎；陛下亦宜自谋，以咨诹善道，察纳雅言，深追先帝遗诏。臣不胜受恩感激。今当远离，临表涕零，不知所言。