紫外分光光度法测定阿司匹林含量1

紫外分光光度法测定阿司匹林的含量一、实验目的1.了解阿司匹林的合成方法及性质。2.掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。二、方法原理乙酰水杨酸(acetylsalicylicacid)(阿司匹林Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物，有解热止痛作用，同时还软化血管。19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸。直到目前，阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。在过量NaOH介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸钠，其在290—300nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。COOHOCO+COOCH3O+C3OCHOOH3+HO22三、仪器和试剂仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。试剂0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.2500g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中；0.1moL·L-1NaOH溶液。四、实验内容1、对照液的配制：将七个50.00mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL0.1moL·L-1NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中，加入0.1moL·L-1NaOH溶解，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。3、样品测定：在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。4.数据处理（1）以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。（2）根据试样溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的含量。五、注意事项1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。2、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。3、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差。思考题1、实验中为什么要加热？2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？实验报告格式实验题目：一、吸收曲线的绘制标准溶液浓度：________。最大吸收波长max=nm二、未知试样的定量测量1.标准曲线的绘制：测量波长：__________；标准溶液原始浓度：_________。溶液代号吸取标液体积，mLρ，μg/mLA0123452.未知物含量的测定平行测定次数12吸光度，A试样的浓度，μg/mL定量分析结果：未知物的浓度为__________________。