实验三--原子吸收光度法测定微量金属离子

实验三原子吸收光度法测定微量金属离子——自来水中镁的测定一、实验目的1．了解现代原子吸收光谱仪基本结构。2．熟悉美国EP公司生产AA—400型原子吸收光谱仪的使用，计算机操作系统。3．会用标准曲线法测定镁及其他金属离子的含量。二、实验原理1．原子吸收光谱法中，利用物质处于基态的待测原子蒸汽对光源发射的特征谱线的吸收来进行分析。2．定量的依据：A=K′·C3．分析方法：标准曲线法。三、仪器及工作条件1．仪器：美国EP公司生产的AA—400型原子吸收分光光度计。2．仪器条件：光源：波长（nm）：最低灯电流(mA)：狭缝(nm)：火焰高度（mm）：空气压力（兆帕）：乙炔压力（兆帕）：空气流量（L/min）：乙炔流量（L/min）：火焰：氧化性兰色焰四、操作步骤（一）溶液配制：1．标准系列溶液的配制：分别准确的取0.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，10g/mL的镁标准溶液于50mL比色管中，准确分别加入1.00mL的盐酸（1+1）和硝酸锶（10%），用蒸馏水稀释到刻度，摇均，待测。2．样品溶液的配制：将自来水龙头开大放水5min后接自来水于烧杯中，准确取1.00mL水样于两个比色管中，准确分别加入1.00mL的盐酸（1+1）和1.00mL硝酸锶（10%），用蒸馏水稀释到刻度（25mL），摇均，待测。（二）仪器准备：1．装灯：在主机灯架的一定位置上装上待测元素的空心阴极灯。2．检查空压机的排水阀是否关闭。（三）仪器的操作：1．开空气压缩机（压力也调好，开电源即可）。2．开燃气瓶（仪器使用的压力为0.009兆帕）。3．开电脑。4．开主机开关（仪器自检，需要几分钟时间）。仪器自检完毕后才能做以下工作：5．操作软件的使用（1）灯设置①换灯：按照灯所在的位置，输入灯种类和所需灯电流（最大灯电流的1/3）；②点灯（按灯设置中的灯几即可，开/关是用来关灯的电源的）；③等看到能量位置有数字出现才可点关闭（×）。（2）方法①新建——选择测定的元素（如Cu）然后按确定②方法编辑器：Ⅰ、光谱仪——定义元素：不用改。设置：重复次数和灯电流都不用改。Ⅱ、取样器——火焰：不用改；Ⅲ、校准——方程式（自己选）和单位（自己选）；位数不改；标准浓度：识别码：空白“0”，标样不用写；浓度输入自己配的浓度。Ⅳ、文件——保存——方法——取名（某某人做）——确定。（1）点火——点火（安全联锁必须是绿色并“∨”开关才能使用，如果是红色的并有“×”，就在检查是什么地方有问题）。（2）手工分析控制：①结果数据组名称（结果保存在那里）——打开——名称（自己写）——确定；②吸样管插入溶液——点分析按钮（先做空白；再做标准；最后做样品；每做一个样都要用蒸馏水洗涤管子一次）。6．关机：（1）关火、排气；（2）关灯电流开关；（3）关软件系统；（4）关主机电源开关；（5）关空压机开关，排空压机水汽。五、数据记录与处理1．记录测量数据；2．绘制工作曲线，并得出直线方程；3．求出自来水中镁的含量（注意稀释倍数）。六、问题讨论1．请从原理上比较发射光谱法和吸收光谱法的异同点及优缺点。2．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（例如钨丝灯或氘灯），而在其它分光光度计中则需采用连续光源。3．火焰原子吸收光度法测镁为什么要加入硝酸锶？