总磷和正磷的测定

水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。3.4抗坏血酸20g/L称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。3.6磷贮备溶液1mL含有0.5mgPO3-4称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。5.测定步骤（1）工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用10mm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO3-4量（μg）为横坐标绘制工作曲线。（2）总磷含量的测定从试样中取10.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加入1.0mL1+35硫酸溶液、5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用10mm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。6.结果计算以mg/L表示的试样中，总磷（以PO3-4计）含量X=m3/V3mg/L式中m3——从工作曲线上查得的以μg表示的PO3-4量；V3——移取试验溶液的体积，mL7.允许差两次平行测定结果之差应符合表的规定，取算求平均值为测定结果。两次平行测定结果的允许差总磷含量/（mg/L）允许差（mg/L）﹤10.00﹤0.50﹥10.00﹤1.00（3）正磷的测定从试样中取20.00mL试验溶液于50mL比色管中，加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用10mm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。所用标准曲线的常数与总磷的测定时相同。两次平行测定结果之差不大于0.3mg/L，取算术平均值为测定的结果。